tify"> Опис. Кристалічний порошок білого кольору.
Розчинність. Розчинний у воді Р, практично не розчинний у 96% спирті Р.
(Плавиться при температурі приблизно 250 ° С з розкладанням).
Ідентифікація.
Перша ідентифікація: А.
Друга ідентифікація: В, С.
А. Інфрачервоний спектр поглинання субстанції, отриманий в дисках, повинен відповідати спектру ФСЗ піперезіна адипінат.
В. на Хроматограма досліджуваного розчину (b), отриманої при дослідженні «Супутні домішки», після зрошення розчинами хінгідріну має виявлятися основна пляма на рівні основної плями на Хроматограма розчину порівняння (а), відповідна їй за розміром і забарвленням.
С. До 10 мл розчину S, приготованого у відповідності з розділом «Випробування на чистоту», додають 5 мл соляної кислоти Р і струшують з трьома порціями по 10 мл кожна ефіру Р. Ефірні фази з'єднують, упарюють досуха, залишок промивають 5 мл води Р і сушать при температурі від 100 ° до 105 °. Температура плавлення отриманого залишку повинна бути від 150 ° до 154 °.
Випробування на чистоту.
Розчин S. 2,5 г субстанції розчиняють у воді Р і доводять об'єм розчину тим самим розчинником до 50 мл.
Прозорість розчину. Розчин S повинен бути прозорим.
Кольоровість розчину. Забарвлення розчину S повинна бути не інтенсивніше від еталону В.
Супутні домішки. Визначення проводять методом тонкошарової хроматографії, застосовуючи як тонкий шар силікагель.
Обумовлений розчин (а). 1,0 г субстанції розчиняють у 6 мл розчину аміаку концентрованого Р і доводять об'єм розчину етанолом Р до 10 мл.
Обумовлений розчин (b). 1,0 мл визначається розчину (а) доводять сумішшю етанол Р - розчин аміаку концентрований Р (2:3) до обсягу 10 мл.
Розчин порівняння (а). 0,1 г ФСЗ піперазину адипінат розчиняють в суміші етанол Р - розчин аміаку концентрований Р (2:3) і доводять об'єм розчину тієї ж сумішшю розчинників до 10 мл.
Розчин порівняння (b). 25 мг етілендіаміна Р розчиняють у суміші етанол Р - розчин аміаку концентрований Р (2:3) і доводять об'єм розчину тієї ж сумішшю розчинників до 100 мл.
Розчин порівняння (с). 25 мг тріетілендіаміна Р розчиняють у суміші етанол Р - розчин аміаку концентрований Р (2:3) і доводять об'єм розчину тієї ж сумішшю розчинників до 100 мл.
Розчин порівняння (d). 12,5 мг тріетілендіаміна Р розчиняють в 5,0 мл визначається розчину (а) і доводять об'єм розчину сумішшю етанол Р - розчин аміаку концентрований Р (2:3) до 50 мл.
На лінію старту хроматографічної пластинки наносять 5 мкл (500 мкг) визначається розчину (а), 5 мкл (50 мкг) визначається розчину (b), 5 мкл (50 мкг) розчину порівняння (а), 5 мкл (1,25 мкг) розчину порівняння (b), 5 мкл (1,25 мкг) розчину порівняння (с), 5 мкл (1,25 тріетілендіаміна і 50 мкг піперазину адипінат) розчину порівняння (d). Платівку поміщають в камеру з свіжоприготованою сумішшю розчинників розчин аміаку концентрований Р - ацетон Р (20:80). Коли фронт розчинників пройде 15 см від лінії старту, пластинку витягують з камери, сушать при температурі 105 ° і зрошуют...
