тилового спирту і одночасно обережно перемішують круговими рухами протягом 2 хв.
У другу колбу з розчином А доливають 3 см 3 розчину соляної кислоти молярної концентрації 4 моль/дм 3 і також перемішують протягом 1 хв.
Аналіз проводять у двох паралельних пробах. В обидві колби додають по 3 см 3 розчину заліза (III) хлориду 6-водного і одночасно перемішують їх вміст вищеописаним способом протягом 1 хв.
Інтенсивність утворилася забарвлення аналізованого розчину А вимірюють у порівнянні з розчином Б на фотоелектроколориметр при світофільтрі з довжиною світлової хвилі 540 нм в кюветі з товщиною поглинаючого світло шару 50 мм.
Отримане значення оптичної щільності використовують для обчислення масової концентрації складних ефірів в ректифікованому спирті.
Обробка результатів
Масову концентрацію складних ефірів в ректифікованому спирті З ЕФ., Р.С. , Мг/дм 3 безводного спирту, обчислюють за формулою 6.4.
З ЕФ., Р.С. =(D · 100)/(0,0303 · C), (6.4)
де D - середньоарифметичне значення оптичної щільності для двох паралельних визначень;
, 0303 - постійний коефіцієнт, отриманий експериментально;
С - об'ємна частка етилового спирту в аналізованій пробі,%.
Визначення об'ємної частки метилового спирту
У процесі виробництва спирту (усередині підприємств) визначення об'ємної частки метилового спирту проводять фотоелектроколоріметріческім методом.
Метод заснований на окисленні метилового спирту в середовищі ортофосфорної кислоти марганцевокислим калієм до формальдегіду, який утворює з динатрієвої сіллю хромотроповой кислоти з'єднання бузкового забарвлення, інтенсивність якої вимірюють на фотоелектроколориметр.
Діапазон вимірювань - 0,0% - 0,05% в перерахунку на безводний спирт.
Апаратура, матеріали, реактиви, посуд:
ваги лабораторні за ГОСТ 24104 будь-якого типу, середнього класу точності з найбільшою межею зважування до 200 г, з дискретністю 0,01 г;
колориметр фотоелектричний лабораторний (фотоелектроколориметр);
термометр рідинний скляний за ГОСТ 28498 з діапазоном вимірювання 0 ° С - 100 ° С і ціною поділки 0,1 ° С або 0,5 ° С;
стандартні зразки. Типові реактиви для аналізу спирту об'ємною часткою метилового спирту 0,01%, 0,03% і 0,05% в перерахунку на безводний спирт по ТУ 9181-289-00008064-99 «Стандартні зразки (ОСО). Реактиви типові ТУ »;
електроппітка по ГОСТ 14919 або газовий пальник;
лазня водяна;
секундомір;
штатив для пробірок;
пробірки місткістю 25 см 3 по ГОСТ 25336 з пришліфованих пробками;
склянки з темного скла місткістю 500 см 3;
колби 2-50-2, 2-100-2 і 2-500-2 за ГОСТ 1770;
стаканчики для зважування;
піпетки 1-1-2-1, 1-1-2-1 і 1-2-2-5 за ГОСТ 29227;
бюретка 1-1-2-25-0,1 по ГОСТ 29251;
циліндр 1-50 за ГОСТ 1770;
калій марганцевокислий по ГОСТ 20490;
кислота сірчана особливої ??чистоти по ГОСТ 14262;
кислота ортофосфорна по ГОСТ +6552, ч.д.а.;
натрій серністокіслий по ГОСТ 195, водний розчин масової концентрації з 20 мг/100 см 3;
сіль динатрієва хромотроповой кислоти 2-водна, ч.д.а., водний розчин масової концентрації 2 г/100 см 3 за ТУ 6-09-05-1371-88;
вода дистильована за ГОСТ +6709;
папір фільтрувальний за ГОСТ 12026.
Підготовка до аналізу
Приготування водного розчину марганцевокислого калію масової концентрації 1,5 г/100 см 3 в кислому середовищі
Наважку марганцевокислого калію масою (1,50 + 0,01) г поміщають в мірну колбу місткістю 100 см 3, розчиняють при нагріванні у водяній бані в 50 см 3 дистильованої води і додають 7,5 см 3 ортофосфорної кислоти. Після охолодження розчин доводять до мітки дистильованою водою при температурі (20 ± 0,2) ° С і перемішують. Розчин зберігають в темній склянці.
Приготування водного розчину динатрієвої солі хромотроповой кислоти масової концентрації 2 г/100 см 3
Наважку динатрієвої солі хромотроповой кислоти масою (1,00 + 0,01) г поміщають в мірну колбу з пришліфованою пробкою місткістю 50 см 3, розчиняють в 25 см 3 дистильо...
