скім методом. Метод заснований на вимірюванні інтенсивності забарвлення продуктів реакції заліза (III) - хлориду з гідроксамової кислотою, що утворюється в результаті взаємодії складних ефірів спирту з гідроксиламіном в лужному середовищі із застосуванням фотоелектроколориметра.
Діапазон вимірювань - 4-30 мг/дм 3 безводного спирту.
Апаратура, матеріали, реактиви, посуд:
ваги лабораторні за ГОСТ 24104 будь-якого типу, середнього класу точності з найбільшою межею зважування до 200 г, з дискретністю 0,01 г;
колориметр фотоелектричний лабораторний (фотоелектроколориметр);
секундомір;
термометр рідинний скляний за ГОСТ 28498 з діапазоном вимірювання 0 0 С - 100 0 С і ціною поділки 0,1 0 С або 0,5 0 С;
воронка по ГОСТ 25336;
піпетки 1-2-2-5, 1-2-2-10 і 1-2-2-25 по ГОСТ 29227;
стаканчики для зважування за ГОСТ 25336;
колби 1-500-2 і 1-1000-2 по ГОСТ 1770;
колби КН - 2-25-18 ТХС і Кн - 2-50-18 ТХС по ГОСТ 25336;
циліндри 1-25, 1-250 та 1-500 за ГОСТ 1770;
етиловий ефір оцтової кислоти за ГОСТ 22300;
гідроксиламіну гідрохлорид по ГОСТ +5456, розчин молярної концентрації с (НОNН 2 · НС1)== 2 моль/дм 3;
залізо (III) хлорид 6-водне по ГОСТ 4147, розчин молярної концентрації с (FеСl 3 · 6Н 2 O)=0,37 моль/дм 3;
кислота соляна за ГОСТ 3118, розчин молярної концентрації с (НС1)=4 моль/дм 3;
натрію гідроокис за ГОСТ 4328, розчин молярної концентрації с (NaОН)=3,5 моль/дм 3;
папір фільтрувальний лабораторний за ГОСТ 12026;
вода дистильована за ГОСТ +6709.
Підготовка до аналізу
Приготування розчину гідроксиламіну гідрохлориду молярної концентрації с (НОNН 2 НС1)=2 моль/дм 3
Наважку гідроксиламіну гідрохлориду масою (69,60 ± 0,01) г розчиняють в мірній колбі місткістю 500 см 3 в 200 см 3 дистильованої води і доводять об'єм дистильованою водою до мітки при температурі (20 ± 0, 2) ° С. Отриманий розчин перемішують і зберігають у холодильнику не більше 1 міс.
Приготування розчину соляної кислоти молярної концентрації с (НС1)=4 моль/дм 3
см 3 дистильованої води вносять у мірну колбу місткістю 1000 см 3, поступово при постійному перемішуванні доливають 333 см 3 концентрованої соляної кислоти. Отриманий розчин перемішують, охпаждают до температури (20 + 0,2) 0 С, доводять об'єм до мітки дистильованою водою і знову перемішують.
Приготування розчину заліза (III) хлориду молярної концентрації с (FеС1 3 · 6 Н 2 O)=0,37 моль/дм 3
Наважку заліза (III) хлориду 6-водного масою (50,00 ± 0,01) г розчиняють в мірній колбі місткістю 500 см 3 в 400 см 3 дистильованої води, додають 12,5 см 3 розчину соляної кислоти молярної концентрації с (НС1)=4 моль/дм 3, перемішують, доводять об'єм до мітки дистильованою водою і знову перемішують. Отриманий розчин зберігають у холодильнику не більше 1 міс. При зберіганні розчину може утворитися осад, який необхідно відфільтрувати перед аналізом.
Приготування розчину гідроксиду натрію молярної концентрації с (NaОН)=3,5 моль/дм 3
Наважку гідроокису натрію масою (70,00 ± 0,01) г розчиняють в 400 см 3 дистильованої води в мірній колбі місткістю 500 см 3, охолоджують до температури 20 ° С, доводять об'єм колби дистильованою водою до мітки і знову перемішують. Отриманий розчин зберігають не більше 1 міс.
Приготування розчину реакційної суміші
Перед проведенням аналізу готують вихідний розчин реакційної суміші, змішуючи рівні об'єми розчину гідроксиламіну гідрохлориду молярної концентрації с (НОNН 2 НС1)=2 моль/дм 3 і розчину гідроксиду натрію молярної концентрації с (NaОН)=3, 5 моль/дм 3, враховуючи, що на проведення аналізу одного зразка (однієї проби) аналізованого спирту витрачається 12 см 3 суміші. Отриману реакційну суміш перемішують і використовують для аналізу протягом 6 год з моменту приготування.
Проведення аналізу
Для проведення аналізу потрібно приготування випробовуваних розчинів А і Б.
У дві конічні копбе місткістю 50 см 3 вносять по 6 см 3 реакційної суміші. Потім в одну з колб доливають 3 см 3 розчину соляної кислоти молярної концентрації 4 моль/дм 3 і перемішують протягом 1 хв. Вміст цієї колби - розчин Б. Вміст другої колби - розчин А.
В обидві колби додають по 18 см 3 аналізованого е...
