ваної води і доводять нею об'єм розчину до мітки при (20 ± 0,2) 0 С. При наявності нерозчинних частинок розчин фільтрують через паперовий складчастий фільтр. Отриманий розчин зберігають але більше 5 діб; розчин, приготовлений з реактивів з вмістом основної речовини не нижче 95% зберігають не більше 14 діб.
Приготування водного розчину серністокіслого натрію масової концентрації 20 г/100 см 3
Наважку серністокіслого натрію масою (20,00 + 0,01) г поміщають в мірну колбу місткістю 100 см 3, доливають 70-80 см 3 дистильованої води і розчиняють при температурі не вище 40 ° С. Охолоджують до температури (20 + 0,2) ° С. Об'єм розчину доводять до мітки дистильованою водою і перемішують.
Побудова градуювального графіка
Для побудови градуювального графіка залежності оптичної щільності розчину від об'ємної частки метилового спирту використовують стандартні зразки - типові реактиви.
У пробірки з пришліфованих пробками наливають по 2 см 3 розчину марганцевокислого калію, потім у кожну пробірку додають по 0,2 см 3 одного з типових розчинів з об'ємною часткою 0,01%; 0,03% і 0,05%. Відразу ж вміст пробірок перемішують і точно витримують при кімнатній температурі 3 хв. По закінченні витримки вносять по 0,4 см 3 розчину серністокіслого натрію для знебарвлення реакційного середовища і перемішують. Потім додають по 4 см 3 концентрованої сірчаної кислоти., Негайно ж перемішують і пробірки з вмістом поміщають в лазню з холодною водою на 2 хв для охолодження до кімнатної температури. Після цього в кожну пробірку доливають по 0,1 см 3 розчину динатрієвої солі хромотроповой кислоти, вміст перемішують і поміщають в киплячу водяну баню на 5 хв. Потім пробірки поміщають в лазню з холодною водою для охолодження реакційної суміші до кімнатної температури і вимірюють оптичну густину розчинів на фотоелектроколориметр в кюветах з товщиною поглинаючого світло шару 10 мм при світлофільтрах з довжиною світлової хвилі 540 нм у порівнянні з дистильованою водою.
Аналіз кожного стандартного зразка - типового реактиву проводять не менше трьох разів і з отриманих значень обчислюють середньоарифметичне значення.
За отриманими значеннями будують градуйований графік, відкладаючи на осі абсцис об'ємну частку метилового спирту, а на осі ординат - відповідне значення оптичної щільності.
Залежність між оптичною щільністю і об'ємною часткою метилового спирту в досліджуваних розчинах повинна бути прямолінійною.
При іспопьзованіі нових партій реактивів або нової марки фотоелектроколориметра градуйований графік будують заново.
Проведення аналізу
Аналіз проводять по аналогічно описаному при побудові градуювального графіка, використовуючи замість стандартного зразка - типового реактиву 0,2 см 3 аналізованого ректифікованого спирту.
Обробка результатів
Об'ємну частку метилового спирту в ректифікованому спирті З МЕТ., Р.С. ,%, В перерахунку на безводний спирт обчислюють за формулою
З МЕТ., Р.С. =MD - M 1, (6.5)
де М і М 1 - коефіцієнти, що визначаються експериментально методом найменших квадратів для кожної марки фотоелектроколориметра і кожної нової партії застосовуваних реактивів; - оптична щільність.
За остаточний результат аналізу (з округленням до двох значущих цифр) приймають середньоарифметичне значення результатів двох паралельних визначень, розбіжність між якими не повинна перевищувати межу повторюваності, рівного 0,002% об. При довірчій ймовірності Р=0,95. [1]
6.3 Упаковка
Етиловий спирт-сирець розливають у спеціально обладнані і призначені для нього цистерни або резервуари, виготовлені з матеріалів, дозволених уповноваженим органом у встановленому порядку для контакту з етиловим спиртом-сирцем.
Цистерни та резервуари повинні герметично закриватися кришками, мати воздушники, обладнані запобіжними клапанами. Для встановлення рівня спирту застосовують поплавкові або інші безпечні покажчики рівня.
Допускається розливати етиловий спирт-сирець в чисті бочки по ГОСТ 13950 або ГОСТ +6247, бутлі, каністри по ГОСТ +5105 або інші ємності, виготовлені з матеріалів, дозволених уповноваженим органом у встановленому порядку для контакту з продуктом даного виду , які повинні бути опечатані або опломбовані.
. 4 Маркування
Транспортне маркування - за ГОСТ 14192. Маркування, характеризує транспортну небезпеку вантажу, - по ГОСТ 19433 із зазначенням наступної інформації:
