окислюваних органічних речовин, необхідно усунути заважає вплив неорганічних сполук, які можуть бути окислені при визначенні. До таких сполук відносяться хлориди, сульфіди, нітрити, залізо (II). p align="justify"> Залізо (II), сірководень, сульфіди і нітрити слід визначити окремо, і результат, перерахований на окислюваність (мг О в 1 л), відняти з знайденої величини окислюваність проб. 1 мг Н 2 S відповідає 0,47 мг О, 1 мг відповідає 0, 35 мг О, 1 мг відповідає 0,14 мг О.
Реактиви, посуд, апаратура.
Сірчана кислота, розбавлений розчин.
Додають один про 'ем 96%-ної сірчаної кислоти ч.д.а. при перемішуванні до двох обсягами дистильованої води. До отриманого розчину при температурі близько 40 В° С додають 0,01 Н розчин перманганату до слабо рожевого забарвлення. p align="justify"> Щавелевая кислота 0,2 Н основний розчин.
Розчиняють 6,3020 г (СООН) 2 * 2H 2 Oч.д.а. в розведеною (1:15) сірчаної кислоті і сірчаної кислотою доводять об'єм при температурі 20 В° С до 1 л. Розчин можна зберігати в склянці з темного скла до півроку.
Щавелевая кислота 0,01 Н розчин.
Доводять 100 мл 0,1 Н основного розчину щавлевої кислоти до 1 л розведеної (1:15) сірчаною кислотою. Титрований розчин можна також приготувати розчиненням навішування 0,6303 г * 2 ч.д.а. в розведеною (1:15) сірчаної кислоті і додаванням кислотою до 1 л.
Перманганат калію, приблизно 0.1 H основний розчин.
Розчиняють 3,2 г КMnO 4 в 1 л дистильованої води. Зберігають у темній склянці. Зрідка перемішують. Розчин можна застосовувати не раніше, ніж через два-три тижні.
Перманганат калію 0,01 Н розчин.
У мірну колбу ємністю 1 л відбирають 110 мл відстояного основного розчину перманганату калію і доводять об'єм до мітки дистильованою водою. Після кількох днів відстоювання концентрацію розчину коригують так, щоб поправка до титру дорівнювала 1,00. Для цього в колбу для визначення окислюваності відбирають 100 мл дистильованої води, яка не повинна містити органічних речовин (можна використовувати відтитрували пробу після визначення окислюваності), додають 10 мл 0,01 Н розчину щавлевої кислоти і 5 мл розведеної сірчаної кислоти (кислоту не додають, коли використовують відтитрували пробу після визначення окислюваності). Суміш нагрівають до кипіння і титрують в гарячому вигляді розчином перманганату калію до слабо-рожевого забарвлення. Залежно від результату титруван...
