"> Малюнок 11 - Градуювальна залежність оптичної щільності від концентрації креатиніну
2.5 Визначення залежності виходу продукту реакції креатиніну від часу нагрівання креатину
Перетворення креатину проводять при нагріванні в кислому середовищі. У результаті нагрівання креатину відщеплюється молекула води, відбувається замикання циклу, утворюється креатинін [19]. На малюнку 12 реакція утворення креатиніну.
Рисунок 12 - Реакція нагрівання креатину
Зміст креатину визначають за креатиніну непрямим методом.
В мірні колби місткістю 25,0 см3 переносять 0,50 см3 робочого розчину креатину з концентрацією 7,072? 10-4 моль/дм3. Доливають 1,50 см3 розчину пікринової кислоти з концентрацією 0,05 моль/дм3. Поміщають на водяну баню, температура води (96 ± 2)? С на певний час? [20].
Далі проби охолоджують у крижаній воді, доливають 0,12 см3 розчину гідроксиду натрію з концентрацією 2,455 моль/дм3, витримують 11 хвилин при кімнатній температурі. Доводять до мітки дистильованою водою. Вимірюють оптичну щільність при?=510 нм. Як розчин порівняння використовують дистильовану воду.
Вихід продукту реакції розраховують за формулою [21]:
? =
де С (креатінана) експ - концентрація креатиніну в розчині після нагрівання на водяній бані;
С (креатінана) теор - концентрація креатиніну за рівнянням реакції при 100% виході продукту, дорівнює початковій концентрація креатину в розчині (таблиця 8).
Таблиця 8 - Залежність оптичної щільності креатинін-пікратний комплексу від часу нагрівання стандартного розчину креатину
? , Міна? , %300,18637,17600,30662,22900,36573,531200,39680,401300,39882,641400,41083,951500,41185,032100,42088,842400,44689,693000,44489,69
На малюнку 13 представлена ??залежність виходу продукту (?) реакції креатиніну від часу (?) нагрівання стандартного розчину креатину
Малюнок 13 - Залежність виходу продукту реакції креатиніну? від часу нагрівання стандартного розчину креатину
При нагріванні креатину на киплячій водяній бані протягом 5 годин вихід продукту реакції креатиніну - 89,7%. Оптимальним часом нагрівання креатину для отримання креатиніну вибрано 2,5 години. Вихід при цьому становить близько 83% для концентрації креатину 0,014 ммоль/дм3.
2.6 Залежність виходу продукту реакції креатиніну від концентрації креатину
В мірні колби місткістю 25,00 см3 поміщають 0,10; 0,20; 0,30; 0,40; 0,50; 0,60; 0,70; 0,80; 0,90; 1,00; 1,50 см3 робочого розчину креатину з концентрацією 7, 072? 10-4 моль/дм3. Доливають 1,50 см3 розчину пікринової кислоти з концентрацією 0,05 моль/дм3. Поміщають на водяну баню, температура води (96 ± 2)? С на 2,5 години.
Потім проби охолоджують у крижаній воді, доливають 0,12 см3 розчину гідроксиду натрію з концентрацією 2,455 моль/дм3, витримують 11 хвилин при кімнатній температурі. Доводять до мітки в мірній колбі 25,0 см3 дистильованою водою. Вимірюють оптичну щільність при?=510 нм. Як розчин порівняння використовують дистильовану воду. Результати розраховують за формулою (1) і заносять в таблицю 9.
...
