ксу від концентрації лугу
C (NaOH), моль/лА0,0600,4600,0710,4660,0830,4730,0940,4770,1060,4810,1170,4850,1300,4890,1400,4930,1500,4930,1610,4940,1710,4930,1820,4920,1920,4930,2030,4920,2130,4920,2240,491
Отримують криву залежності оптичної щільності креатинін-пікратний комплексу від концентрації лугу (малюнок 9).
Рисунок 9 - Залежність оптичної щільності креатинін-пікратний комплексу від концентрації гідроксиду натрію
Оптимальний обсяг лугу знаходиться в інтервалі [0,12; 0,20] см3, це відповідає значенням рН [12,0; 12,5].
2.3.4 Визначення концентрації пікринової кислоти
Для определеня оптимальної концентрації пікринової кислоти досліджують залежність оптичної щільності креатинін-пікратний комплексу від концентрації пікринової кислоти. Концентрація креатиніну 0,014 ммоль/дм3 (таблиця 5).
Таблиця 5 - Залежність абсорбційна креатинін-пікратний комплексу від концентрації пікринової кислоти
С (пікринової к-ти)? 102 моль/лА0,2350,2100,7070,3631,1790,4121,6500,4342,1200,4542,3600,4662,6000,4782,8300,4803,0660,4843,3010,4873,5300,490
Отримують криву залежності оптичної щільності від концентрації пікринової кислоти (малюнок 10).
Рисунок 10 - Залежність абсорбційна креатинін пікратний комплексу від концентрації пікринової кислоти
Оптимальна концентрація пікринової кислоти належить інтервалу [2,59; 3,53]? 10-2 моль/дм3.
Результати визначення оптимальних умов реакції представлені в таблиці 6.
Таблиця 6 - Оптимальні умови проведення реакції утворення креатинін-пікратний КОМПЕКС
?, нм510? , Мін11Концентрація пікринової кислоти, моль/дм3 3,30? 10-2 Концентрація гідроксиду натрію, моль/дм30, 15
2.4 Побудова градуювальної залежності креатиніну
В мірні колби місткістю 25,00 см3 поміщають 0,10; 0,20; 0,30; 0,40; 0,50 см3 робочого розчину креатиніну з концентрацією 7,072? 10-5 моль/дм3 і 0,10; 0,15; 0,20; 0,25; 0,30; 0,35; 0,40; 0,45; 0,50 см3 робочого розчину креатиніну з концентрацією 7,0 72? 10-4 моль/дм3.
Доливають по 1,50 см3 розчину пікринової кислоти з концентрацією 0,05 моль/дм3, 0,12 см3 гідроксиду натрію з концентрацією 2,455 моль/дм3. Витримують 11 хвилин при кімнатній температурі. Доводять до мітки дистильованою водою.
Вимірюють оптичну щільність продуктів взаємодії креатиніну з пікриновою кислотою на фотоелектроколориметр КФК - 3 при довжині хвилі?=510 нм. Як розчинів порівняння використовують дистильовану воду. Отримують залежність А=f (С), де С - концентрація креатиніну (таблиця 7).
Таблиця 7 - Залежність оптичної щільності від концентрації креатиніну
С (креатиніну)? 10-5 моль/дм3А0,028290,0170,056570,0260,084860,0360,141440,0470,28290,0960,42430,1450,56570,2030,70720,2420,84860,2950,99000,3461,13150,4021,27290,4461,41440,490
За отриманими даними будують градуйований графік залежності
А=f (C)
де С - концентрація креатиніну (малюнок 11).