span align="justify"> 0 С (0.1 ммHg) . Отримано: 4 гр (31%)
109 у вигляді жовтуватого масла.1H ЯМР (400 МГц, CDCl < span align = "justify"> 3 ): ? = 5.47 ( c, 1H);
.20-4.09 (m, 3H); 3.91-3.89 (m, 1H); 3.58-3.47 (m, 4H); 2.75 (дм, J = 16.5, 1H); 1.98 (дд, J = 3.5, 16.2 , 1H); 1.81-1.71 (m, 8H); 1.76 (c, 3H); 1.28 (т, J = 7.0, 3H) ppm.1 3 C ЯМР (100 МГц,, CDCl 3 ): ? = 156.90; 133.19 br.; 123.22 ; 61.69; 53.11; 52.02; 45.72; 45.53; 33.49; 32.90; 31.65; 30.92; 29.17; 24.33; 15.28 ppm.
цис-2 ,6-біс (3-хлорпропіл) - 4-метил-3 ,6-дигідропіридин-1 (2H) - карбоксилат (112) отримували аналогічно транс -ізомеру 109 . Сигнали в протонному спектрі розширені внаслідок утрудненого обертання в амидной групі 1 H ЯМР (300 МГц, CDCl 3 ): ? = 5.41 (c, 1H); 4.50 (уш. с, 1H); 4.30 (уш. c, 1H);
.20-4.18 (m, 2H); 3.62-3.58 (m, 4H); 2.38 (дм, J = 15.4, 1H); 1.97-1.77 (m, 10H); 1.66-1.56 (m, 2H); 1.31 (т, J = 7.0, 3H) ppm.1 3 C ЯМР (75 МГц,, CDCl 3 ): ? = 155.89 ; 129.91; 119.38; 61.28; 51.07; 47.77; 44.86; 44.77; 34.01; 33.78; 31.75; 30.03; 29.71; 23.77; 14.66 ppm.
Синтез 4,4-діетоксібутіл-1-ена (116).
Метод А. Колбу заповнити аргоном, помістили в неї тріетілортоформіат (20,55 г, 23,1 мл, 0,1389 моль) і BF 3 * Et 2 O (5 мовляв%, 0,979 г, 0,87 мл, 6 , 9 ммоль). При охолодженні і перемішуванні (6-7 0 С) по краплях додали тріаллілборан (8,46 г, 10,9 мл, 0,063 моль). Перемішували при цій температурі 20 годин. Отриману суміш по краплях додали до 96 мл 10%-ого NaOH. Екстрагували ефіром, сушил...
