"justify"> J = 16.3, 1H); 1.94 (дд, J = 3.6, 16.3, 1H); 1.75 (c, 3H); 1.87-1.58 (m, 8H); 1.47 (c, 9H) ppm. 1 3 C ЯМР (75 МГц, CDCl 3 ): ? = 155.42; 132.37; 122.74; 79.72; 52.24; 51.29; 45.22; 44.99; 32.74; 32.60; 31.10; 30.42; 28.60; 28.49 3C; 23.72 ppm .
Синтез суміші 106 і 107.
При перемішуванні в атмосфері аргону додали йод (1,52 г, 2 ммоль) до магнію (0,15 г, 6,17 ммоль) в 35 мл THF, потім 1,2-диброметан (0,772 г, 0,35 мл, 4,1 ммоль). Нагрівали до повного розчинення магнію. Далі додали металічесскій калій і кип'ятили 3 години. До отриманого колоїдному магнію Райки по краплях додали дихлорид 104 (0,282 г, 0,8 ммоль) в 3 мл THF. Повноту проходження реакції перевіряли по ТШХ (елюент: етилацетат/МеОН/NH 3 = 90/1/0, 2). Далі обробили суміш розчином K 2 CO 3 (4 г, 29 ммоль), осад відфільтрували, екстрагували гексаном, екстракти сушили K 2 CO 3 , упарітся на роторному випарнику, виділяли хроматографически.
Синтез етил транс-2 ,6-біс (3-хлорпропіл) - 4-метил-3 ,6-дигідропіридин-1 (2H) - карбоксилату (109).
До розчину амінодіола 102 (8.5 гр, 40 ммоль) у CH 2 Cl 2 (50 мл) додали розчин HCl 4M в діоксані (10 мл, 40 ммоль), потім додали по краплях SOCl 2 (23.8 гр, 14.4 мл, 0.2 благаючи) при перемішуванні. Отриманий розчин кип'ятили 1 годину, потім видалили розчинники при зниженому тиску, розбавили CCl 4 (15 мл) і знову упарітся. Залишок розчинили в CH 2 Cl 2 (50 мл), додали етілхлорформіат (6.51 гр, 5.73 мл, 60 ммоль) остудили до 0 0 З в лазні з льодом і додали i-Pr 2 NEt (12.9 гр, 17 мл, 0.1 моль). Перемішували протягом ночі. Промили водою, сушили поташем, упаривали, а залишок переганяли у вакуумі т.к.156-158 <...
