о перевищувати 0,24.
При контрольних визначень розбіжність, що допускається (D) між контрольним і первісним визначеннями в мг/100 г не повинно перевищувати 0,38 (- середньоарифметичне значення результатів контрольного і первісного визначень).
При контрольному визначенні за остаточний результат випробування приймають результат первісного визначення, якщо розбіжність між результатами контрольного і первісного визначень не перевищує допустимого значення: якщо розбіжність перевищує допустиме значення, то за остаточний результат випробувань приймають результат контрольного визначення.
.7 Метод визначення вітаміну РР (нікотинової кислоти)
Суть методу полягає у звільненні пов'язаних форм нікотинової кислоти гідролізом, очищенню отриманого гідролізату. кількісному отриманні пофарбованого похідного глутаконового альдегіду і колориметричному визначенні його маси в порівнянні зі стандартним розчином.
Відбір проб борошна - за ГОСТ 27668.
Апаратура, матеріали, реактиви - за ГОСТ 29140-91
Підготовка до випробування
Приготування основного стандартного розчину нікотинової кислоти: наважку нікотинової кислоти масою 0,050 г завадять у мірну колбу місткістю 500, додають 300 дистильованої води і 5 розчину сірчаної кислоти концентрації 2,5 моль /.
Після розчинення нікотинової кислоти обсяг отриманого розчину доводять дистильованою водою до мітки і ретельно перемішують, потім переносять в склянку з темного скла з притертою пробкою і додають 0,5 толуолу.
Концентрація основного стандартного розчину нікотинової кислоти складе 100 мкг /.
Розчин зберігають у склянці з темного скла в холодильнику не більше 3 міс.
Приготування робочого стандартного розчину нікотинової кислоти:
-5 основного стандартного розчину нікотинової кислоти завадять в хімічний стакан і витримують до придбання розчином кімнатної температури.
основного стандартного розчину нікотинової кислоти завадять у мірну колбу місткістю 100; об'єм розчину доводять дистильованою водою до мітки і ретельно перемішують.
Концентрація робочого стандартного розчину нікотинової кислоти складе 2,0 мкг /. Розчин готують у лінь проведення аналізу. p> Приготування бромної води: в темну склянку з притертою пробкою наливають 100 дистильованої води, додають під тягою 5-6 брому, добре струшують і залишають під тягою на 3-5 діб для кращого насичення води бромом.
Приготування роданбромідного розчину: до охолодженої про протягом 30 хв у ємності з льодом бромної воді, взятій у обсязі 30, по краплях прилипають охолоджений розчин роданистого калію або роданистого амонію концентрації 0,1 г/до придбання ним солом'яно-жовтого забарвлення. Потім так само але краплях доливають ті ж розчини концентрації 0,01 г/до повного знебарвлення бромної води. p> До знебарвленого розчину поступово додають невеликими порціями вуглекислий кальцій до припинення виділення бульбашок газу.
...
