Утворений при цьому осад видаляють шляхом фільтрації в склянку з темного скла з притертою пробкою, помешения в крижану лазню.
Всі операції проводять під тягою. Розчин готують безпосередньо перед вживанням. p> Приготування розчину метола: наважку перекристалізованого метола масою 8,0 г вносять в мірну колбу місткістю 100 і доводять об'єм до мітки розчином соляної кислоти концентрації 0,5 моль /. Концентрація розчину метола складе 0,08 г /. Розчин готують безпосередньо перед вживанням. p> Перекристалізація метола
Розчин сірчаної кислоти концентрації 0,05 моль/в обсязі 500 наливають у хімічний стакан місткістю 1000 і нагрівають до кипіння. Потім додають наважку метола масою 100 г і знову доводять до кипіння. Якщо розчин сильно забарвлений, то до нього додають наважку активного вугілля масою 10 г, перемішують і відразу фільтрують через лійку Бюхнера, попередньо нагріту кіпяшей водою, в хімічний стакан місткістю 2000. p> До фільтрату додають 700 етилового спирту і перемішують. Потім склянку завадять у крижану лазню і залишають в темряві на 4-5 год або на ніч у холодильнику Випали кристали відділяють фільтруванням на лійці Бюхнера. промивають їх охолодженим етиловим спиртом 3-4 порціями по 30-40. Осад переносять на лист фільтрувального паперу і висушують на повітрі в темному приміщенні при кімнатній температурі. p> перекристалізованого метол зберігають у склянці з темного скла з притертою пробкою в захищеному від світла місці при кімнатній температурі.
Приготування хвилею суспензії гідроксиду кальцію (вапняного молочка): у фарфоровий стакан місткістю 2000 вносять наважку окису кальцію масою 25 г, додають 500 дистильованої води і перемішують скляною паличкою.
Отриманий розчин вапняного молочка зберігають у склянці з притертою пробкою.
Проведення випробування
Нікотинову кислоту визначають у двох паралельних наважках продукту.
Гідроліз здійснюють за допомогою вапняного молочка або сірчаної кислоти (кислотний гідроліз).
При гідролізі з вапняним молочком наважку продукту масою 5,0 г поміщають в колбу місткістю 250, додають 10 вапняного молочка і перемішують скляною паличкою. Потім додають 40 дистильованої води і знову ретельно перемішують. p> При кислотному гідролізі наважку продукту масою 5,0 г завадять в колбу місткістю 250, додають 40 розчину сірчаної кислоти концентрації 1,0 моль/і ретельно перемішують.
Гідроліз здійснюють на киплячій водяній бані протягом 40 хв, закривши горло колби воронкою.
По закінченні гідролізу колбу охолоджують до кімнатної температури і доводять загальний обсяг гідролізату до 75 дистильованою водою. Вміст колби перемішують і витримують у холодильнику не менше 10-12 ч.
Охолоджений гідролізат фільтрують чи центрифугують.
Потім 30 фільтрату поміщають у циліндр місткістю 50 додають до нього 1-2 краплі 1%-го розчину фенолфталеїну і нейтралізують при кислотному гідролізі розчином гідроксиду натрію концентрац...
