кі опущені в досліджуваний розчин: один з електродів чутливий до іонів водню (найчастіше скляний електрод), інший - електрод порівняння (наприклад, насичений каломельний електрод).
Визначення температур плавлення використовується в фармакопейних специфікаціях головним чином для встановлення автентичності даної речовини, так як наявність домішок в речовині призводить до більш-менш помітного зниження його температури плавлення [24].
Найпоширенішим способом визначення температури плавлення лікарських речовин є капілярний метод, що дозволяє встановити температуру, при якій остання тверда частинка згущеного речовини в капілярної трубці перетворюється на рідку фазу [23].
Щоб розрахувати втрату маси речовини при сушінні, яка виражається у відсотках (маса / маса), певну кількість досліджуваної речовини завантажують у зважений бюкс, який заздалегідь висушений, і сушать до постійної маси або втеченіе рекомендованого окремої фармакопейної статтею часу.
Для знаходження кількості сульфатної золи зазвичай застосовується наступна методика: точно зважують близько 1 грама речовини або таку кількість, яке зазначено у приватній статті, у відповідному тиглі (зазвичай платиновому) і змочують сірчаної кислотою (~ 1760 грам на літр); злегка нагрівають для видалення надлишку кислоти і прожарюють при температурі близько 800 ° С до видалення всіх чорних частинок; знову змочують сірчаної кислотою (~ 1760 г / л) і знову прожарюють; додають невелику кількість карбонату амонію і прожарюють до постійної маси [24].
Метод тонкошарової хроматографії використовується в фармакопейному аналізі для ідентифікації як самих лікарських речовин, так і їх домішок. Адсорбентом служить тонкий, рівномірний шар сухого мелкоизмельченного матеріалу, нанесеного на відповідну підкладку, наприклад, на скляну пластинку, алюмінієву фольгу або пластмасову плівку. Рухома фаза рухається по поверхні пластинки (зазвичай під дією капілярних сил); хроматографический процес може залежати від адсорбції, розподілу або комбінації обох явищ, що в свою чергу залежить від адсорбенту, його обробки і природи використовуваних розчинників. Під час хроматографування пластинка знаходиться в хроматографічної камері, яка зазвичай насичена парами розчинника. У випробуваннях на справжність тонкошарова хроматографія служить для порівняння поведінки идентифицируемого матеріалу і стандартного зразка, зазвичай автентичного досліджуваного речовини. Якщо обидві речовини просуваються під час хроматографічного процесу на однакову відстань, можна припустити, що ці речовини ідентичні.
Для встановлення автентичності зручно визначати відношення відстані, пройденого невідомою речовиною, до відстані, пройденого або фронтом розчинника, або стандартним зразком. На отриманій хроматограмме відношення відстані, пройденого на адсорбенті даними речовиною, до відстані, пройденого переднім краєм розчинника або рухомої фази (обидва відстані вимірюють від точки нанесення випробуваного речовини), є величина Rf, характерна для даної речовини в даній хроматографії чеський системі. Ставлення відстаней, пройдених випробуваним речовиною і стандартним зразком, приймають за величину Rr. На практиці величини Rf можуть значно варіювати залежно від конкретних експериментальних умов, тому величина Rr, певна по відношенню до стандартного зразку, підданому хроматографування на тій же ...
