КОН і по закінченню досвіду човник зважували. Виділився СО 2 визначали газооб'емним методом.
Дані аналізу показали, що отриманий осад містить MgCO 3, чистота якого в різних дослідах коливається від 93 до 95%. Таким чином, такий ступінь чистоти можна пояснити тим, що осад виділяли з лугу, насиченого солями KCl і NaCl і після фільтрації осад не промивати. Тому можливо наявність цих солей на кристалах осаду, які є домішковими сполуками, забруднюючими осад.
Аналогічно був проведений аналіз осаду, отриманого при використанні як осадителя Са (ОН) 2. У результаті проведеного аналізу можна зробити висновок, що утворюється осад - гідроксид магнію забруднений солями представленими вище.
Додатково встановили вплив концентрації осадителя на процес кристалізації карбонату магнію. Дані наведені в таблицях 4.5.
Таблиця 4.5.
Експериментальні дані, використовуючи як осадителя розчин карбонату натрію різної концентрації, при Т=30 0 С і стехиометрическом співвідношенням вихідних реагентів.
час, мінвремя, секінтервал додавання соди, млсветопоглащеніе. (сила струму) час, мінвремя, секінтервал додавання соди, млсветопоглащеніе. (сила струму) 12345678С Na2CO3=2,2%; рН=9,15; х Мg =0;000,29884803,478123456780,5300,4968,55103,6781600,69395403,8781,5900,8909,55704782120186106005782,51501,28210,563067831801,478,5116607783,52101,67811,569087842401,878127209784,527027812,5750107853002,2781378011785,53302,47813,5810127863602,6781484013786,53902,87814,5870147874203781590015787,54503,27815,593015,3278С Na2CO3=7,3%; рН=9,02; х Мg =0;000,28863602,6810,5300,4846,53902,8811600,68274203811,5900,881,57,54503,281212018184803,4812,51501,2818,55103,68131801,48195403,8813,52101,6819,557048142401,881106004,2814,527028110,56304,48153002,281116604,62815,53302,481С Na2CO3=11%; рН=8,74; х Мg =0;000,27642401,8620,5300,4674,52702621600,66353002,2621,5900,862,55,53302,462212016263602,6622,51501,2626,53902,86231801,46274203,06623,52101,662
За отриманими результатами можна судити про те, що збільшення концентрації соди сприяє прискоренню утворення осаду. Так, при концентрації осадителя 2,2% процес кристалізації - видима частина закінчується приблизно за чотири - п'ять хвилин, при збільшенні концентрації в два рази (4,4%) час кристалізації скорочується до 4-х хвилин, при концентрації соди рівний 7,3 % процес проходить дуже швидко, і значення светопоглащенія не змінюється вже через два хвилину.
Підвищення температури від 25 - 40 0 ??С як показали експериментальні дані, дещо прискорює процес осадкообразованія - час досягнення мінімального светопоглащенія скорочується приблизно на 15% при будь-якій температурі. Очевидно, це пов'язано із зростанням швидкості хімічної взаємодії реагентів.
Кінетичні криві светопоглащенія від концентрації осадителя в часі мають S - подібну форму. Отже, процес утворення зародків твердої фази протікає з зростанням швидкості і ступеня осадження в часі. Експериментальні криві, представлені на малюнках 4.1.- 4.2.
Рис. 4.1. Залежність швидкості кристалізації при різних температурах ведення процесу і співвідношенні луг-сода=1: 1.
Рис. 4.2. Залежність ступеня осадження при різній концентрації осадителя і співвідношенні луг-сода=1: 1.
Час досягнення максимуму і його висота, що характеризують швидкість процесу залежить від кількості осадителя і зі зростанням дози осадителя висота максимуму збільшується, що відповідає теоретичному положенню впливу концентрації на швидкість процесу, тобто чим вона вища, тим вище величина швидкості процесу і ступеня осадження.
Зі збільшенням концентрації осадителя при постійній швидкості його подачі максимуми швидкості рівномірно зміщуються до осі ординат і мають синусоїдальний вид з поступовим зменшенням максимумів в часі. Характер такої залежності можна пояснити тим, що подача осадителя проводилася рівними пропорціями, через рівні інтервали за часом, тому кожен максимум характеризує максимальну швидкість утворення осаду за цей інтервал часу. Поступове зменшення максимумів, пояснюється зниженням концентрації хлориду магнію в оборотному щелоке.
Як показують результати дослідження рис. 4.3., Максимальний ступінь осадження спостерігається при стехиометрическом співвідношенні реагентів і постійним перемішуванням. При меншій подачі осадителя не досягає повного осадження, зі збільшенням кількості осадителя вище стехіометричного відбувається забруднення осаду та збільшення рН середовища. Підвищення температури від 25 до 40 0 ??С практично не впливає на кінцевий ступінь осадження. З технологічної та економічної точки зору доцільно проводити виділення іонів магнію з л...
