09,4108,55103,61023,514109,61095403,8102414409,8109,557041024,514701010106004,21025150010,21010,56304,41025,5153010,410116604,61026156010,61011,56904,81026,5159010,81012720510271620111012,57505,21027,5165011,210Продолжение таблиці 4.2.12345678137805,41028168011,41013,58105,61028,5171011,610148405,81029174011,81014,587061029,517701210
Таблиця 4.3.
Експериментальні дані, використовуючи як осадителя розчин соди з концентрацією 4,4%, при Т=40 0 ??С і різному співвідношенні МgCl 2: Na 2 CO 3
час, мінвремя, секінтервал додавання соди, млсветопогла-щення. (сила струму) час, мінвремя, секінтервал додавання соди, млсветопогла-щення. (сила струму) 12345678МgCl 2: Na 2 CO 3=1: 1; рН=8,9; х Мg =0000,284106004,2180,5300,46510,56304,4181600,650116604,6181,5900,83611,56904,8182120128127205182,51501,22612,57505,21831801,421137805,4183,52101,62013,58105,61842401,819148405,8184,527021814,587061853002,218159006,2185,53302,41815,59306,41863602,618169606,6186,53902,81816,59906,8181234567874203181710207187,54503,21817,510507,21884803,4181810807,4188,55103,61818,511107,61895403,8181911407,8189,557041819,51170818МgCl 2: Na 2 CO 3=1: 1,25; рН=9,16; х Мg =0000,26812,57505,280,5300,464137805,481600,62513,58105,681,5900,823148405,88212011314,5870682,51501,212159006,2831801,41115,59306,483,52101,610169606,6842401,8916,59906,884,5270281710207853002,2817,510507,285,53302,481810807,4863602,6818,511107,686,53902,881911407,8874203819,51170887,54503,282012008,2884803,4820,512308,488,55103,682112608,6895403,8821,512908,889,5570482213209812345678106004,2822,513509,2810,56304,482313809,48116604,6823,514109,6811,56904,882414409,88127205824,51470108МgCl 2: Na 2 CO 3=1: 1,5; рН=9,4; х Мg =0000,270159006,290,5300,46915,59306,491600,630169606,691,5900,82616,59906,892120116171020792,51501,21517,510507,2931801,4141810807,493,52101,61218,511107,6942401,8101911407,894,52702919,511708953002,292012008,295,53302,4920,512308,4963602,692112608,696,53902,8921,512908,89742039221320997,54503,2922,513509,2984803,492313809,498,55103,6923,514109,6995403,892414409,899,55704924,51470109106004,2925150010,291234567810,56304,4925,5153010,49116604,6926156010,6911,56904,8926,5159010,89127205927162011912,57505,2927,5165011,29137805,4928168011,4913,58105,6928,5171011,69148405,8929174011,8914,58706929,51770129
Дані за величиною рН розчину і ступеня осадження, наведені в таблиці 4.4, свідчать про те, що зі збільшенням співвідношення осадителя до Щолоков збільшується рН і поступово знижується вміст MgCl 2 в лузі. Таким чином, при співвідношенні осадитель - луг=1: 1 - іон магнію (хлорид магнію) відсутня, що вказує про повне осадженні хлориду магнію у вигляді нерозчинного осаду при будь-якій температурі.
Таблиця 4.4.
Дані за величиною рН розчину і ступеня осадження.
Температура, 0 ССоотношеніе MgCl 2: Na 2 CO 3 .рНКолічество MgCl 2,% Ступінь осадження,% 221: 0,4 7,8100,51238,91:0,67,9200,50639,61:0,88,5190,42549,31:18,67001001:1,259,30001001:1,59,6100100301:18,201001:1,259,101001:1,59,320100401:18,901001:1,259,1601001:1,59,40100
Склад одержуваного осаду перевірили на вміст в ньому відповідних іонів. З цією метою скористалися такі методи:
. Хімічний аналіз, відповідно, з яким наважку вологого осаду (~ 1г) зважували з точністю до 0,00001г, розчиняли в азотній кислоті у співвідношенні Т: Ж=1: 1, поміщали в колбу на 250 мл, доводили водою до мітки і перемішували. 10 мл приготовленого розчину піпеткою поміщали в конічну колбу для титрування, додавали 10 мл буферного розчину, і 7-8 крапель індикатора еріохром. Отриманий розчин титровали трилоном Б від винно-червоного забарвлення до синьо-бузкової і визначали обсяг витраченого трилону Б. Після цього відбирали піпеткою ще 10 мл цього ж розчину і поміщали в конічну колбу для визначення іонів кальцію, додавали 20 мл 10% -ої КОН, ~ 70 мл дистильованої води і 4-5 крапель індикатора хром темно-синій. Отриманий новий розчин титровали трилоном Б від винно-червоного забарвлення до синьої. Відзначали витрачений обсяг трилону Б. При обробці результатів підтверджено, що в якості осаду отриманий карбонат магнію. При цьому зміст іона магнію для кристаллогидрата (MgCO 3 * 3Н 2 О) склало близько 17,4%, а для безводного MgCO 3 - 28,56%.
. Термічний аналіз - з літератури відомо, що карбонат магнію є термічно нестійким з'єднанням і при нагріванні розкладається по рівнянню. Нами був проведений такий досвід. Наважку осаду, попередньо просушену при температурі 100-110 0 С до постійної ваги, поміщали в кварцову човник і обпалювали в трубчастої печі протягом 60 хвилин, підтримуючи постійну подачу повітря і температуру спочатку протягом 20 хвилин 400 0 С, а потім температуру підвищували до 700 0 С і витримували ще 40 хвилин. Вирізняється СО 2 поглинали 5% -им розчином...
