">? = 5.86 (ddt, J = 17.2, 10.2, 7.0, 1H); 5.21-5.10 (m, 2H); 4.57 (t, J = 5.8, 1H); 3.73 (m, 2H); 3.55 (m, 2H); 2.45 (tt, J = 1.0, 5.8 , 2H); 1.26 (t, J = 7.1, 6H) ppm.1 3 C ЯМР (75 МГц, DMSO - [D6]): ? = 133.76 CH =; 116.94 CH 2 =; 101.55 CHO 2 ; 60.44 2CH 2 O; 38.07 CH 2 ; 15.12 CH 3 ppm.
Синтез 1,1-діетоксі-4-йодбутана (117).
До розчину 116 (16,584 г, 0,1052 моль) в 60 мл THF при 0 0 З додали BMS (2,985 г, 3,73 мл, 39,3 ммоль) за 10 хвилин, перемішували ще 10 хвилин, потім прибрали охолодження і перемішували ще годину при кімнатній температурі. Далі додали 1,2 мл етанолу для видалення надлишку гідриду. Охолодили суміш до - 5 0 С і додали йод однією порцією, потім по краплях розчин t -BuOK (13,85 г, 0,1236 моль) у EtOH (25 мл) за 10 хвилин. Перемішували добу, потім додали до суміші Na 2 SO 3 (7,3 г, 58 ммоль). Екстрагували пентаном, сушили K 2 CO 3 , перегнали під вакуумом.1H ЯМР (300 МГц, CDCl 3 ): ? = 4.54 (t, J = 5.6, 1H); 3.73-3.63 (m, 2H); 3.58-3.47 (m, 2H); 3.25 (t, J = 6.9, 2H); 2.00-1.90 (m, 2H); 1.79-1.72 (m, 2H); 1.24 (t, J = 7.1, 6H) ppm.1 3 C ЯМР (75 МГц,, CDCl 3 ): ? = 101.87; 61.19 2C; 34.46; 28.82; 15.32 2C; 6.74 ppm.
Синтез транс-2-аліл-6-(4,4-діетоксіл) - 4-метил-1 ,2,3,6-тетрагідро...
