, які при високих концентраціях зазвичай заважають визначенню;
2. При значному концентрировании виправними нерідко випадають опади, відділення яких фільтруванням може призвести до втрати визначених компонентів проб;
3. Якщо визначаються речовини летючі, то при випаровуванні може статися часткове або навіть повне видалення їх з проби;
4. При випаровуванні можливе забруднення проби речовинами, видобуваються з матеріалу посуду.
Значно ефективніше можна використовувати випарювання після екстракції (випарювання екстрагента). Збільшення концентрації що визначається речовини в цьому випадку буде дорівнює добутку результатів обох процесів - екстракції і випарювання. Крім того, при цьому відокремлюються всі неекстрагіруемие домішки.
Методом відгону мікрокомпонентів (при атмосферному тиску або у вакуумі) концентрують летючі речовини (аміак, леткі феноли, летючі кислоти тощо), а також невизначувані компоненти, які можна перетворити на летючі речовини (наприклад, фтор у вигляді SiF 4 , ціаніди у вигляді HCN). При отгонке слід завжди враховувати можливість розкладання виділень з'єднання і неповноту його відгону.
Концентрування домішок виморожуванням засноване на тому, що при замерзанні частини водного розчину розчинені компоненти залишаються в рідкій фазі. Цей метод застосовують для концентрування речовин, що володіють достатньою розчинність в воді при низьких температурах, і особливо гідрофільних речовин, важко видобутих з води іншими методами. До переваг методу відносяться:
1. Незначні втрати летючих сполук;
2. Відсутність забруднення застосовуваними реактивами;
3. Значно менша небезпека зміни компонентного складу досліджуваної води внаслідок перебігу будь-яких перетворень визначених речовин.
Основними факторами, що визначають ефективність процесу виморожування, є швидкість наростання льоду, можливість відводу речовин з зони розчину, прилеглої до намерзає льоду, і структура одержуваного льоду.
Можливі різні варіанти проведення процесу, з яких найчастіше використовують такі:
1. У простому випадку анализируемую воду поміщають в конусоподібний посудину, розширюється догори. Виморожують основну масу води в морозильній камері при температурі -12 0 С або в лазні з охолоджувальною сумішшю. Спосіб дуже простий, однак тут практично немає можливості впливати на параметри, що визначають ефективність процесу;
2. За Бейкеру, досліджувану воду поміщають в круглодонну колбу, ємність якої повинна в 4-5 разів перевищувати обсяг проби. Колбу з пробою занурюють під кутом 60 0 в охолоджуючу суміш з температурою -12 0 С і обертають з частотою 80 оборотів/хв. При необхідності можна варіювати температуру виморожування і частоту обертання, впливаючи таким чином на швидкість намерзання льоду і швидкість відділення від поверхні льоду шару води, більш концентрованого ніж решта розчин. Виморожування...
