ах слід фільтрувати через звичайну конічну воронку зі вставленим в неї складчастим фільтром з нещільною фільтрувального паперу; для зменшення випаровування розчинника воронку накривають годинниковим склом (опуклою стороною донизу).
Для отримання добре освічених кристалів необхідно охолоджувати розчин повільно, при повному спокої. Часто при попаданні гарячого фильтруемого розчину в холодний приймач спостерігається швидке виділення зазвичай погано освічених кристалів. У цьому випадку профільтрований розчин необхідно знову нагріти до розчинення кристалів і залишити повільно охолоджуватися. У багатьох випадках кристалізація наступає дуже повільно. Для прискорення її вдаються до тертя скляній паличкою об стінки судини або до внесення "затравки" (кристалик раніше отриманого препарату того ж речовини). Як тільки кристалізація розпочнеться, розчин залишають стояти в спокої.
Для більш повного виділення кристалів з маткового розчину часто вдаються до його охолодження при допомоги охолоджуючих сумішей або ж ставлять посудину з розчином у холодильну шафу. Розчинність більшості речовин при низьких температурах зменшується, і тому шляхом охолодження досягається велика повнота виділення кристаллизуемой речовини з розчину. Однак потрібно враховувати, що зниження температури може зменшити швидкість росту кристалів, що особливо помітно у випадку в'язких рідин.
Для зручності вилучення утворилися кристалів рекомендується проводити кристалізацію в конічних колбах або в склянках, але не у звичайних плоскодонних колбах. При роботі з летючими розчинниками користуються тільки конічними колбами, які під уникнути випаровування розчинника накривають годинниковим склом (опуклою стороною догори). Ні в якому разі не слід колбу з гарячим розчином щільно закривати пробкою: при охолодженні в колбі створюється вакуум (внаслідок конденсації пари) і вона може бути розчавлена ​​атмосферним тиском.
Для видалення з розчину забарвлених і смолообразних домішок, що утруднюють кристалізацію і забруднюючих одержувані кристали, з успіхом застосовують активне вугілля (Великопористі сорту). Вугілля, щоб уникнути раптового скипання рідини, слід вносити в кілька охолоджений розчин, коли всі підмет кристалізації речовина розчинилося. Після додавання активного вугілля розчин нагрівають до кипіння, кип'ятять кілька хвилин і потім фільтрують.
Вугілля додають у кількості, необхідній для повного знебарвлення розчину, уникаючи в той же час великого надлишку. Для цього вугілля вносять невеликими порціями, після внесення кожній з них розчин кип'ятять і потім дають йому кілька відстоятися, щоб можна було встановити, чи в достатній мірі видалені смолисті і пофарбовані домішки. Так чинять доти, поки не буде досягнутий потрібний ефект очищення.
Іноді частинки занадто дрібно розтертого вугілля проходять крізь фільтр і забруднюють фільтрат. Цей недолік може бути усунутий попередніми взмучіваніе вугілля у воді і декантацією (після відстоювання) зважений дрібних частинок. При роботі з неводними розчинниками промитий вугілля висушують на водяній бані. p> Якщо розчин фільтрується погано і фільтр забивається, то іноді корисно додати до вугілля трохи дрібної деревної тирси. У тих випадках, коли після освітлення вугіллям речовина припускають піддати аналізу (елементарному), потрібно особливо ретельно стежити, щоб частки вугілля не були фільтрат. Найкраще перед аналізом перекристалізованого речовина ще раз, вже без застосування активного вугілля.
Отримані кристали відокремлюють від маточного розчину фільтруванням з відсмоктуванням на воронці Бюхнера або, у випадку рідин, діючих на папір, - на воронках з фільтрувальними пластинками з пористого скла. Розміри воронки повинні відповідати кількістю відсмоктаного речовини; застосування воронок занадто великих розмірів призводить до непотрібних втрат речовини. Для відфільтровування дуже малих кількостей кристалів (порядку 0,1 г і менше) користуються звичайної маленької скляній воронкою, в яку вставляють скляну паличку з розплющені кінцем - "гудзиком". Для приготування такої "гудзички" кінець тонкої скляної палички нагрівають до розм'якшення і потім притискають до дну ступки, до керамікових плитці і т. п. Скляна паличка повинна бути настільки тонкою і довгою, щоб вона вільно входила в трубку лійки і кінець її видавався трохи знизу. На "гудзичок" кладуть кружок фільтрувального папери трохи більшого діаметру, так щоб він щільно прилягав до стінок воронки (рис. 8). Воронку вставляють або в маленьку колбу для відсмоктування, або в укріплену у штативі пробірку для відсмоктування.
Для того щоб фільтр щільно прилягав до стінок воронки, його корисно змочити водою, відсмоктати воду, промити невеликою кількістю спирту і під кінець - тим розчинником, який потрібно буде відсмоктувати.
Фільтр, вкладений у воронку Бюхнера, повинен бути трохи меншого діаметру, ніж воронка, і, повністю закриваючи всі отвори дна воронки, не повинен ...
