зних речовин поглинатися адсорбентами, наприклад активним вугіллям.
Використання відмінності в розчинності органічних речовин лежить в основі виділення і очищення їх методами кристалізації та екстракції, а відмінності в летючості - в основі очищення перегонкою.
Кристалізація
При очищенні органічної речовини кристалізацією завдання полягає в тому, щоб створити сприятливі умови для виділення даної речовини в кристалічному стані з пересичені розчину і в той же час утримати в розчині супутні домішки.
З двох методів отримання пересичених розчинів - шляхом випаровування частини розчинника і шляхом охолодження розчинів, насичених при нагріванні, - вважають за краще користуватися останнім. При кристалізації через охолодження користуються такими розчинниками, в яких розчинність кристаллизуемой речовини різко змінюється з температурою. Суттєвою є також здатність розчинника добре розчиняти домішки; чим більше різниця у величинах розчинності основного продукту і домішок, тим легше здійснюється очищення. Потрібно відзначити, що забруднення можуть сильно впливати на швидкість кристалізації і на повноту виділення кристаллизуемой речовини з розчину. Іноді в присутності значної кількості домішок кристалізація може взагалі не настати, а якщо і вдається домогтися виділення кристалів, то втрати речовини в маточне розчині виявляються занадто великими. Тому в багатьох випадках до очищення речовини шляхом кристалізації слід вдаватися лише після звільнення його від значної частини домішок іншими способами, наприклад перегонкою.
Як розчинник при кристалізації найбільш часто застосовують воду, етиловий спирт, метиловий спирт, бензин, бензол, петролейний ефір, етиловий ефір, уксусноетіловий ефір, крижану оцтову кислоту, хлороформ. Для важкорозчинних сполук використовують також нітробензол, піридин, фенол, анілін.
Велике значення для успіху роботи має правильний вибір розчинника. При виборі розчинника необхідно враховувати склад і будову розчиняється речовини. Так, речовини, містять гідроксильні групи, в більшості випадків більш-менш добре розчиняються у воді. Збільшення довжини вуглеводневого ланцюга, наприклад у вищих спиртах, різко зменшує розчинність у воді, але збільшує розчинність в спиртах та вуглеводнях.
Остаточний вибір розчинника можна справити лише дослідним шляхом. Для цього беруть кілька пробірок, поміщають в них невелика кількість речовини (наприклад, по 0,2 г), додають 0,5-1 мл різних розчинників і нагрівають до повного розчинення. Найбільш підходящим буде той розчинник, з якого по охолодженні виділяється добре освічені кристали в невеликій кількості. Якщо в одному з розчинників речовина розчиняється дуже добре, а в іншому - погано, то слід випробувати їх суміш. Часто застосовують суміш спирту з водою, ацетону з водою, ефіру з бензолом.
Розчинність речовини у вибраному розчиннику на холоду не повинна бути занадто великою, оскільки це призводить до надмірно великих втрат речовини в маточне розчині. Крім того, в цьому випадку довелося б працювати з невеликими об'ємами рідини, що призвело б до збільшення механічних втрат (розмазування по стінках, неповнота стікання і т. п.). У разі малої розчинності робота ускладнюється необхідністю оперувати із занадто великими обсягами розчинів.
Сама кристалізація проводиться наступним чином. Підлягають очищенню речовина поміщають в колбу, обливають невеликою кількістю розчинника, нагрівають до кипіння і потім додають потроху нові порції розчинника (доводячи після цього розчин знову до кипіння) до повного розчинення речовини * 1. Щоб розчинник не випаровується, колбу з'єднують з зворотним холодильником і розчинник доливають через трубку холодильника. Нагрівання зазвичай ведуть на водяній бані, за винятком тих випадків, коли працюють з висококиплячих розчинниками; при пріліваніем горючих розчинників пальник відставляють.
Отриманий концентрований розчин необхідно профільтрувати (для видалення нерозчинних домішок, волокон фільтрувального паперу та інших забруднень). Фільтрування ведуть з відсмоктуванням через досить велику воронку Бюхнера (Мал. 7), вставлену в товстостінну конічну колбу для відсмоктування * 2. Якщо речовина при охолодженні кристалізується дуже легко, то у випадку концентрованих розчинів кристалізація починається в самій воронці, її отвори забиваються і фільтрування припиняється. Щоб уникнути цього, розчинник беруть у надлишку (Невеликому), а воронку перед фільтруванням обережно підігрівають полум'ям пальника.
Щоб уникнути кристалізації під час фільтрування можна також користуватися лійкою для гарячого фільтрування. Ця воронка має подвійні стінки, між якими наливається вода, що підігрівається пальником. Всередину цієї воронки вставляється звичайна скляна лійка з фільтром.
При роботі з легколетучим розчинниками фільтрування з відсмоктуванням призводить до занадто великих втрат розчинника за рахунок випаровування. У цих випадк...
