в той же час прилягати до її стінок. Перед фільтруванням фільтр потрібно змочити розчинником і потім включити насос. Кристали з посудини, в якому вироблялася кристалізація, переносять на фільтр за допомогою скляної палички. Кристали, пристали до стінках посудини, змивають невеликими порціями відфільтрованого маточного розчину. Для більш повного видалення маткового розчину часто буває корисним віджати кристали на фільтрі (не припиняючи відсмоктування) за допомогою шпателя, маточки або скляної пробки.
Після того як матковий розчин відфільтрований, не слід просасивается повітря через кристали, так як розчинник при цьому випаровується і що у ньому домішки залишаються на кристалах. Для видалення маткового розчину, захопленого кристалами, їх необхідно промити можливо малою кількістю холодного розчинника. Для цього перекривають відсмоктування, змочують осад розчинником, дають трохи постояти, щоб осад рівномірно просочився рідиною, і відсмоктують. Цю операцію повторюють ще раз або два (але не більше). Більшість органічних речовин досить добре розчиняється навіть в холодних розчинниках; тому гарне промивання осаду при мінімальних втратах речовини, вимагає від працюючого відомого навички.
У маткових розчинах і промивних рідинах часто залишається така кількість речовини, яким не слід нехтувати. У таких випадках треба відігнати частина розчинника і знову довести розчин до кристалізації. Отримані при цьому кристали зазвичай бувають менш чистими, ніж перша порція, і їх слід перекристалізованого ще раз.
Висушування осаду. За закінчення промивання осад разом з фільтром виймають з воронки, кладуть на складену в кілька разів фільтрувальний папір, видаляють пінцетом фільтр і віджимають осад між листям фільтрувального паперу. У більшості випадків для остаточного видалення розчинника виявляється достатнім просте висушування осаду на повітрі при кімнатній температурі. З цією метою віджатий осад розсипають тонким шаром на аркуші фільтрувального паперу, покривають (для захисту від пилу) іншим листом фільтрувального паперу і залишають до повного висихання.
Іноді висушування препарату можна прискорити, нагріваючи його у сушильній шафі. Цей спосіб слід, проте, застосовувати з обережністю і тільки у разі речовини з високою температурою плавлення, так як невелика домішка ще віддаленого розчинника може істотно знизити температуру плавлення і речовина може при нагріванні розплавитися.
Речовини гігроскопічні потрібно сушити в ексикаторі. В якості водуотнімающіх коштів у ексикатор поміщають окис алюмінію, хлористий кальцій, концентровану сірчану кислоту або фосфорний ангідрид. Слід особливо рекомендувати застосування окису алюмінію і хлористого кальцію.
Окис алюмінію дуже енергійно поглинає воду і може зв'язати до 15-20% води від власної ваги. Вона легко регенерується шляхом нагрівання до 175 В° протягом 6 год. з подальшим охолодженням у ексикаторі. Хлористий кальцій дещо поступається окису алюмінію (а також і сірчаної кислоти) по здатності зв'язувати воду, але він є легко доступним, дешевим продуктом, легко регенерується шляхом прожарювання і вільний від тих недоліків, які, як зазначено нижче, притаманні сірчаної кислоті.
Сірчана кислота, добре поглинаючи воду, одночасно поглинає і пари органічних речовин; в результаті їх поступового окислення вона відновлюється до сірчистого ангідриду, який може реагувати з висушувати речовиною. Іншим недоліком застосування сірчаної кислоти є можливість її розплескування при перенесенні ексикатора, в результаті чого бризки кислоти можуть падати на дно посудини з висушувати речовиною. Щоб кислота не розхлюпувалась, на дно ексикатора насипають досить товстим шаром бите скло. Для того щоб встановити момент, коли сірчана кислота стане непридатною в якості висушує кошти, в ній розчиняють (перед приміщенням у ексикатор) сірчанокислий барій (з розрахунку 18 г сірчанокислого барію на 1 л концентрованої сірчаної кислоти). Випадання осаду сірчанокислого барію вказує на те, що кислота вже непридатна для сушіння і повинна бути замінена свіжою. Потрібно відзначити, що при вакуумі порядку 1 мм сірчана кислота кілька летуча і тому її не рекомендується застосовувати у вакуум-ексикаторах при великих розріджених.
Фосфорний ангідрид зв'язує воду дуже енергійно, але при цьому на його поверхні утворюється сиропообразная скориночка, що перешкоджає подальшому поглинання води, що є істотним недоліком.
Визначення температури плавлення
Температурою плавлення вважається температура, при якій помічається перша поява рідкої фази. Різниця між температурою, при якій з'являється рідка фаза, і температурою повного розплавлення речовини, не повинна перевищувати 0,5 В° С. Незначні забруднення речовини іноді сильно знижують температуру його плавлення, і воно відбувається в більш широкому інтервалі температур. Таке явище використовують для встановлення ідентичності двох речовин з однаковою температурою плавлення...
