ії 10 моль /, при гідролізі з вапняним молочком - розчином сірчаної кислоти концентрації 2,5 моль/до слабо-рожевого забарвлення.
Нейтралізований розчин фільтра охолоджують.
Очищення нейтралізованого фільтра
У циліндр з нейтралізованим фільтратом вносять 2 розчину сірчанокислого цинку концентрації 0,8 г /, додають по краплях розчин гідроксиду натрію концентрація 4 моль/до отримання слабо-рожевого забарвлення. Вміст циліндра ретельно перемішують скляною паличкою, рожеве забарвлення видаляють кількома краплями розчину сірчаної кислоти концентрації 2,5 моль /. Отриманий розчин залишають на 10 хв, періодично перемішуючи, потім додають 1-2 краплі изобутилового або етилового спирту (для усунення піни) і доводять об'єм до 50 дистильованою водою. Потім розчин перемішують і фільтрують у колбу місткістю 100 з притертою пробкою. p> При необхідності на цьому етапі аналіз можна перервати на 3-5 діб, зберігаючи фільтрат в холодильнику.
Проведення кольорової реакції: проводять у восьми пробірках з притертими пробками місткістю 20-25. В одну пробірку вносять 5 дистильованої води (контрольний розчин на реактиви). У три пробірки вносять по 5 робочого стандартного розчину нікотинової кислоти. У чотири пробірки вносять по 5 очищеного фільтрату випробуваної проби. p> Усі вісім пробірок на 5 хв поміщають у водяну баню при температурі 50 В° C, після чого в дві пробірки з очищеним фільтратом вносять по 2 дистильованої води (контрольні розчини на присутність забарвлених і здатних реагувати з метолом речовин), а в усі інші пробірки - по 2 роданбромідного розчину (з бюретки під тягою). Всі пробірки закривають пробками, струшують і розміщую у водяну баню при температурі 50 В° C на 10 хв. За закінчення цього часу пробірки виймають, охолоджують під струменем води до кімнатної температури і ставлять на 10 хв у темне місце при кімнатній температурі. Потім в кожну з пробірок доливають по 3 розчину метола, енергійно струшують і залишають на 1 год в темному місці при кімнатній температурі. Після закінчення цього часу приступають до вимірювання оптичної щільності розчинів. Якщо розчини каламутні, то перед вимірюванням оптичної щільності їх фільтрують через щільний паперовий фільтр. p> Вимірювання оптичної щільності: оптичну щільність розчинів вимірюють по відношенню до дистильованої води на спектрофотометрі з довжиною хвилі 400 нм або фотоелектроколориметри з світлофільтром з довжиною хвилі 400-425 нм.
Обробка результатів
Масову частку нікотинової кислоти (Х) в мг на 100 г продукту вираховують за формулою
або
де А - оптична щільність досліджуваного розчину, середнє з двох паралельних визначень, од. приладу;
А1 - оптична щільність контрольного розчину на забарвлені і амінореагірующіе речовини, середнє з двох паралельних визначень, од. приладу;
В - оптична щільність стандартного розчину нікотинової кислоти, середнє з трьох паралельних визначень;
В1 - оптична щіль...
