ова кислота окислюється йодом до дигідроаскорбінової кислоти з віддачею двох електродів, отже, її маса в розчині дорівнює m = 2600.176, 13/96500 В· 2 = 2,37 мг.
Кінцева точка титрування визначається по появі надлишку йоду в розчині. Отже, фіксувати її можна візуально за допомогою крохмалю, доданого в аналізований розчин (поява синього забарвлення), АМПЕРОМЕТРИЧНИЙ з ртутним капає або платиновим мікроелектродами по появі граничного струму йоду, потенціометрично з різкого збільшення потенціалу платинового електрода. p align="justify"> Тема V. Хроматографічні методи аналізу.
Хроматографія являє собою метод розділення суміші речовин, заснований на відмінностях їх фізичних або хімічних властивостей, що впливають на розподіл речовин між двома фазами в умовах спрямованого руху однієї (рухомого) фази відносно іншої (нерухомої). Хроматографія може бути використана в аналітичних, для встановлення якісного та (або) кількісного складу сумішей, або препаративних, для очищення або концентрування речовин, цілях. Існує ряд класифікацій хроматографії в залежності від використовуваних рухомих і нерухомих фаз, цілей (препаративна, аналітична, кількісна, якісна), механізмів утримування (адсорбційна, розподільна, іонообмінна, ексклюзіонная), варіантів проведення (колоночная, насадок, капілярна, площинна) і т. д., наприклад:
ФазаНазваніе подвіжнаянеподвіжнаяпо агрегатному состояніюпо механізму або або абсорбционнаяжидкостьионитионообменная Якісною характеристикою в хроматографії є ​​який-небудь параметр утримування (час, обсяг, відстань, фактор утримування) або специфічний відгук у процесі детектування (колір плями, наявність сигналу селективного детектора та ін .). У більшості практично використовуваних кількісних визначень спостерігається лінійна залежність сигналу детектора от кількості визначається речовини в пробі. При хроматографічному аналізі застосовуються методи зовнішнього стандарту, калібрування, внутрішнього стандарту, абсолютної калібрування, метод добавок, внутрішньої нормалізації.
Площинна (тонкошарова і паперова) хроматографія.
Тонкошарова хроматографія проводиться в тонкому шарі-якого сорбенту, нанесеного на скляну або металеву пластинку. Вона застосовується для швидкого розділення речовин, яке може бути засноване на адсорбції, абсорбції або іонному обміні залежно від характеру сорбенту і розчинників. Поділ речовин методом розподільної хроматографії на папері грунтується на відмінності коефіцієнтів розподілу цих речовин між двома несмешивающимися рідинами, одна з яких знаходиться у вигляді нерухомої фази в порах папери (найчастіше вода). p align="justify"> Якісною характеристикою в площинний хроматографії є ​​фактор утримування R f , який визначається як відношення відстані на папері (платівці) від стартової лінії до центру плями компонента до відстані від старту до фронту розчинника. Чим сильніше взаємодіє речовина з сорбентом, тим менше значення R f . Напівкількісні визначення проводять на підставі інтенсивності плям або їх площі на папері або пластині.
Приклад 1.
При хроматографування на папері величини R f склали для речовини A 0,42, для речовини B 0,34, для речовини C 0,76. Яке з зазначених речовин є у досліджуваному розчині, якщо в тих же умовах при пробігу розчинника 9,5 см пляма виявилося на відстані 3,2 см від старту?
Рішення.
Розраховуємо величини фактора утримування в аналізованої суміші
.
Найбільш близьке значення Rf = 0,34 має речовина B, отже, досліджуваний розчин містить тільки B.
Ионообменная хроматографія.
В основі іонообмінної хроматографії лежить оборотний обмін між іонами аналізованого розчину і йоногенних групами сорбенту (ионита). Іоніти являють собою, як правило, полімерні органічні сполуки, що містять функціональні групи, здатні до обміну іонів. Іоніти, здатні до обміну катіонів, називають катионитами (містять сульфо-, карбоксильні, оксіфенільние та інші аналогічні угруповання). Аніоніти - це ароматичні або аліфатичні аміни, а також четвертинні амонієві підстави, щеплені до полімерній основі. Катіоніт, що містить обмінні іони водню, називають Н-формою катіоніту. Може бути катіоніт в сольовій формі, коли він містить здатні до обміну катіони металів. Аніоніт може перебувати в ОН-формі або у формі, званої хлоридної, карбонатної і ін
Важливим поняттям в іонному обміні є обмінна ємність, яка виражається максимальною кількістю миллимоль еквівалентів іонів, яке може бути поглинена одним грамо...
