. Для цього змішують рівні кількості двох речовин. Якщо температура плавлення цієї "змішаної" проби залишається незмінною, то роблять висновок про ідентичність обох речовин. Зниження ж температури плавлення проби служить ознакою неідентичності. Оцінка ідентичності досліджуваної речовини по температурі плавлення '' Змішаної "проби є настільки загальноприйнятої, що цей прийом вважається достатнім для винесення остаточного рішення. p> Багато органічні речовини плавляться з розкладанням, яке зазвичай виявляється по фарбуванню розплаву або виділенню газу. В якості характеристики речовин, що плавляться з розкладанням, в довіднику наведена величина температури плавлення з доповненням "Разл.". Існують різні прилади для визначення температури плавлення органічних речовин. p> Найбільш простий прилад для визначення температури плавлення складається з круглодонной колби, заповненої відповідної обігріваючої рідиною і має бічні отвори для випаровування цієї рідини. У колбу вставлена ​​пробірка з термометром, до якого прикріплений капіляр з речовиною. p> В якості теплопередающей середовища використовують воду, сірчану кислоту, силіконове масло та ін У даному приладі температуру плавлення органічного кристалічної речовини визначають у капілярі, запаяному з одного кінця. Випробний речовина розтирають у ступці. Відкритим кінцем капіляра набирають у нього трохи речовини і кидають його запаяним кінцем вниз в скляну трубку завдовжки 60-80 см, поставлену вертикально на лабораторний стіл. Цю операцію наповнення повторюють кілька разів до отримання в капілярі добре ущільненого стовпчика речовини висотою 3-4 мм. Наповнений капіляр закріплюють гумовим кільцем на термометрі так, щоб проба речовини перебувала на рівні ртутного кульки термометра. Нагрівають прилад електричною плиткою. Коли досліджувана речовина починає помітно плавитися або стискатися і мокнути, плитку прибирають. Початком плавлення вважають появу першої краплі в капілярі, а закінченням - зникнення останніх кристаликів речовини. p> У робочому журналі зазначають температуру плавлення речовини і всі зміни, що відбуваються з ним у процесі нагрівання: переміну забарвлення, розкладання і т.п.
Поділ органічних рідин простий перегонкою
Перегонкою називається процес, в ході якого речовина нагрівають у відповідній апаратурі до кипіння і пара, що утворилася конденсують. Метою перегонки є поділ на компоненти та очищення рідких летючих речовин, що мають різні температури кипіння (При цьому під час процесу спостерігають за температурою). Просту перегонку доцільно застосовувати для рідин з температурою кипіння від 40 до 150 В° С, забруднених невеликими кількостями домішок, мають нікчемне тиск пари при температурі кипіння рідини, що очищається, або коли різниця в температурах кипіння речовин, що входять до складу суміші, що розділяється значна (не менше 80-100 В° С). p> Якщо переганяти рідина кипить не вище 120 - 130 В° С, то застосовують проточное водяне охолодження. При перегонці рідин, киплячих вище цієї температури, застосовують повітряний холодильник. p> При перегонці індивідуальних речовин їх температура кипіння залишається постійною протягом всієї перегонки. Якщо переганяється суміш двох речовин, температури яких розрізняються значно, то спочатку відганяється рідина, що має більш низьку температуру кипіння. Якщо ж температура кипіння починає зростати, то це означає, що починає відганяти інша рідина, що має більш високу температуру кипіння, ніж перша. У процесі перегонки другий рідини також встановлюється постійна температура. Таким чином, змінюючи приймачі, можна зібрати кілька фракцій, в перших буде переважати низькокипляча частина суміші, що переганяється, а в останніх - висококипляча. p> Якщо переганяти суміш складається з компонентів, температури кипіння яких близькі і які не утворюють азеотропні сумішей, то застосовують дробову або фракційну перегонку. Для цього зазвичай використовують дефлегматори або ректифікаційні колонки. p> Для речовин, розкладаються до-або при температурі кипіння при атмосферному тиску або мають високу температуру кипіння, застосовують перегонку при зниженому тиску.
Схема установки для простої перегонки показана на рис.1. Установка складається з круглодонной колби 1, дефлегматора 2, термометра 3, спадного холодильника Лібіха 4, алонж 5 і приймача 6. Ртутний кулька термометра повинен знаходитися приблизно на 0,5 см нижче відвідної трубки насадки. <В
Перед заповненням приладу вимірюють об'єм або вага рідини, призначеної для простої перегонки. Заливають рідина в колбу 1 не більше ніж на 2/3 її об'єму. Для рівномірного кипіння в колбу поміщають "кипелки". Включають воду для охолодження. В якості теплоносія використовують "лазню", відповідну температурі кипіння найбільш висококиплячих компонента суміші, що переганяється. В якості нагрівального приладу використовують електроплитки тільки з закритою спіраллю. Баню нагрівають до температури, при якій речовин...
