а переганяється з нормальною швидкістю (з холодильника надходить у приймач 30-40 крапель конденсату на хвилину). Контроль за температурою в лазні здійснюють за допомогою термометра, поміщеного в неї. Різниця температури лазні та температури кипіння визначається низкою факторів: летючість відганяє речовини, його кількістю, конструкцією установки (наявність дефлегматора, висота горла колби і насадки). p> Температура лазні, як правило, перевищує температуру кипіння речовини, що переганяється на 20 - 30 В° С.
Очищення органічних рідин перегонкою з водяною парою
Сутність очищення органічних рідин перегонкою з водяною парою полягає в тому, що висококиплячі рідини, що не змішуються або мало змішуються з водою, випаровуються разом з водяною парою при пропущенні його через ці рідини, потім вони разом з парою конденсуються в холодильнику.
Прилад, використовуваний при перегонці з водяною парою, зображений на рис. 2. Пара утворюється в Паровик 1 (Замість нього придатна і колба). Запобіжна трубка 2 служить для вирівнювання тиску. Паровик заповнюють водою приблизно на половину. br/>В
Рис. 2. Прилад для перегонки з парою
Пар через провідну трубку 4 входить в перегінну колбу 5, в якій знаходиться суміш, що розділяється. Зазвичай цю колбу нагрівають. Дистилят через трубку 6 або насадку Вюрца з термометром надходить в холодильник 7, конденсується і через алонж 8 стікає в приймач 9. p> На трійник 3 надягають коротку гумову трубку з затискачем. Затискач залишається відкритим до початку перегонки. У колбу поміщають речовина, збирають прилад і підігрівають пароутворювач, попередньо помістивши в нього "кипелки". Одночасно підігрівають колбу. Як тільки почне утворюватися пар, гумову трубку, надіти на трійник, закривають затискачем. p> Через деякий час у приймальнику збирається емульсія, расслаивающаяся при стоянні. Перегонку закінчують, коли в холодильнику будуть утворюватися краплі чистого дистиляту (Води). Потім відкривають затискач на трійнику (якщо такий відсутній, то просто виймають пароподводящую трубку 4 з перегінній колби) і вимикають пароутворювач. Отримувані в приймачі два шари: воду і органічна речовина - відокремлюють один від одного в ділильної воронці, сушать над відповідним осушувачем. У Як осушувачі використовують, як правило, безводні неорганічні солі. Утворюють з водою кристалогідрати (сульфат натрію, хлорид кальцію, перхлорат магнію та ін.) p> Невеликі кількості речовини можна переганяти, не користуючись Паровик, а додаючи деякий кількість води в перегінну колбу.
ЕКСТРАКЦІЯ. Для роботи необхідні: ділильна воронка на 100 мл, мірний циліндр на 50 мл, чотири колбочки по 100 мл (рис. 1), колба на 250-300 мл, бюретка на 50 мл, піпетка на 20 мл, 0,4-0,5 моль/л розчин оцтової кислоти в ізоамілового спирті, 0,1 н розчин лугу, фенолфталеїн. p> Перед проведенням дослідів необхідно за допомогою води перевірити на герметичність кран і скляну пробку ділильної воронки. Ізоаміловий спирт у кількості 40 мл з розчиненою оцтовою кислотою вливають в ділильну воронку, додають 40 мл води, насиченою ізоамілового спиртом і проводять екстракцію.
Воду, насичену ізоамілового спиртом, отримують, змішуючи воду і ізоаміловий спирт без оцтової кислоти і проводячи всі описані надалі операції 1-3. Екстрагування проводять 4 - 5 разів. Водний шар після кожного екстрагування об'єднують з попередніми порціями, зливаючи його в колбу на 250-300 мл.
Послідовність операцій при виконанні екстракції
1.Закрив ділильну воронку скляній пришліфованою пробкою, правою рукою беруться за горлечко з пробкою, а лівою - за кран так, щоб звужена частина конуса містилася в долоні, а пальцем можна було б вільно повертати кран. Якщо тримати в долоні сам корпус ділильної воронки, то тепло руки підвищить тиск парів розчинника у воронці, в результаті чого пробка і кран можуть вискочити. p> 2.Делітельную воронку повертають зливний трубкою догори і обережно відкривають кран. Після скидання надлишкового тиску дають можливість рідини, яка захоплюється струменем парів в зливну трубку, стекти назад у воронку. Закривши кран, воронку кілька разів струшують і знову відкривають кран. Інтенсивне струшування і вирівнювання тиску в ділильної воронці з атмосферним тиском повторюють кілька разів для забезпечення досягнення рівноваги фаз. p> 3.Укрепів ділильну воронку на штативі, очікують поділу фаз. Відкривають пробку і зливають нижню (Водну) фазу в колбу. Верхню фазу залишають у воронці. p> Потім у ділильну воронку додають той же (40 мл) об'єм води, насиченою ізоамілового спиртом, знову повторюють описані вище операції 1-3. Екстрагування проводять 4 - 5 разів. З злитою щоразу водної фази беруть проби по 20 мл і титрують 0,1 н розчином лугу в присутності фенолфталеїну. p> Результати титрування записують у табл. 1. За формулою (6) обчислюють К і роблять висновки: чи залишається К постійним, незалежним від концентрації оцтової кислоти; якщо ...
