H (CH2COOОН) CH2NH2 (13). При сублімації 4-Cl-3-BrC6H3CH (CH2COOОН) CH2NH2 (14) утворюється 4 - (3-бром-4хлорфеніл)-2-піролідон (15). p> При відновленні (15) за допомогою Н2 над Pd/C отримана суміш 4 - (4-хлор-3-Н-феніл)-2-піролідону (16) і 4 - (3,4-Н2-феніл)-2-піролідону (17). p> Кислотний гідроліз суміші (16) і (17) призводить до суміші:
4-Cl-3-Н-C6H3CH (CH2COOH) CH2NH2 (18) і 3,4-Н2C6H3CH (CH2COOH) CH2NH2 (19).
Розчин 29,1 ммоль (27,3 МКюрі) (1) в 35 мл SOCl2 кип'ятять 5ч, р-телеглядачам відганяють, сліди SOCl2 видаляють відгонкою з ГК і отримують 5,3 г (2), який використовують без очищення на слід. стадії.
29,1 ммоль (2) гідрують в слабкому струмі Н2 в суміші 50 мл ксилолу, 0,35 г 5% Pd/BaSO4 і 0,021 мл розчину хінолін-сірка до припинення виділення HCl (70-75С, 28 год), Кт відфільтровують, фільтрат упарюють і одержують 6,9 г неочищена (3). До р-ру 29,1 ммоль (3) в 4 мл сп. +58,4 Ммоль (4) і 1,28 мл піперидину, витримаю-т 16 год, додають 50 мл ЦК, охолоджують до 0 В° С і фільтрують (5), вихід 65%, т. пл. 152-4 В° С.
Р-р 7,25 г (18,9 ммоль) (5) в 50 мл діоксану додають до суміші 30 мл сп. і 31 г 50% NaOH (100 В° С, 3ч), витримують (100 В° С, 1ч), охолоджують, орг. р-телеглядачам відганяють, водн. р-р подкисляют 35 мл конц HCl (0 В° С), осад фільтрують і отримують 3,8 г (6), т. пл. 161-3 В° С.
Кип'ятять 3,8 г (6) у 20 мл Ас2О (1ч), р-телеглядачам відганяють, залишок р-ряют в 5 мл бзл. і висаджують (7) за допомогою ГК (0 В° С), отримують 3,4 г (7), т. пл. 127-129 В° С.
До 3,4 г (15,1 ммоль) (7) поступово додають 15 мл конц. NH4OH (0 В° С), нагрівають (70 В° С, 0,5 год), р-телеглядачам відганяють, залишок нагрівають (185 В° С, 1ч, масляна лазня) і отримують (8).
15,1 ммоль (8) р-ряют в 16 мл води, що містить 0,7 г NaOH (50 В° С), охолоджують (10-15 В° С) додають розчин 3,3 г NaOH в 16 мл води, потім 1,35 мл Br2, витримують (20 В° С, 4 год), обробляють вугіллям, упарюють у вакуумі до 20 мл, нейтралізують до рН 6,5-7 разб. HCl (1:1), осад відфільтровують, р-ряют в 15 мл 1н. NaOH, нейтралізують 1н. HCl до рН 6,5-7, осад відфільтровують, сушать у вакуумі (25 В° С/0,01) і отримують 1,55 г (9) (уд. акт. 4,4 МКюрі/ч); з маткового р-ра виділено додаткову кількість (9), загальний вихід 8,1 МКюрі (30%, вважаючи на (1). До р-ру 0,603 г (49,6 кюрі) КСN в 1 мл води додають розчин 2,32 г (9) в 22 мл сп., Нагр-т (70 В° С, 16 год, N2), охолоджують (0 В° С), осад фільтрують, до фільтрату додають 1,6 мл 1н HCl і відганяють р-телеглядачам. Залишок розчиняють у еф., пром-т водою і з орг. шару виділяють 71,8% (11), т. кип. 140 В° С/0,05. p> Р-р 1,63 г (11) в суміші 11 мл сп. і 0,75 мл 10н. HCl гідрують над 0,06 г PtO2 (20 В° С, 7 год), Кт відфільтровують, фільтрат упарюють, залишок обробляють еф. і отримують 1,46 г ХГ (12), к-рий кип'ятять 16 год з 17 мл 5н. HCl, охолоджують, р-телеглядачам видаляють ліофілізацією, залишок кристалізують з суміші сп.-еф. і отримуют...
