кропу.
Пари води і ефірного масла конденсувалися в холодильнику і рідина стікала в приймач. Масло відстоювалося в градуйованому коліні приймача, а вода через меншу коліно приймача витікала назад в колбу.
Після закінчення перегонки та охолодження відраховували обсяг відстояного шару ефірного масла і обчислювали його вміст у об'ємно-вагових відсотках (X) по відношенню до повітряно-сухому сировині за формулою
х=
де а - обсяг ефірного масла в мілілітрах;
б - навішування сировини в грамах.
Результати визначення числових показників досліджуваного сировини представлені в таблиці 3
Таблиця 3. Результати визначенні доброякісності сировини
СирьеВлажность сирьяЗола общаяЗола нерастворімаяОб'ем ефірного маслаКолічество ефірного маслаПлоди кропу пахучего9,8% 8,3% 0,95% 0,3 мл1,8% Квітки ромашкі12,6% 11,5% 3,6% 0 , 2 мл1,1%
Отримані результати аналізу лікарської рослинної сировини підтверджують його доброякісність.
2.2 Отримання ефірних масел кропу пахучого і ромашки аптечної та їх аналіз
Для отримання ефірних масел кропу пахучого і ромашки аптечної використовували метод відгонки води в присутності рослинного матеріалу - метод гідродістілляціі. Цей метод найбільш простий і для нього не потрібно складної апаратури.
У залежності від тиску гідродістілляціі проводять при нормальному тиску (найбільш часто) або у вакуумі (вакуумна гідродістілляціі - отгонка з парою при зниженому тиску). Підвищена температура, необхідна для закипання води сприяє швидшій отгонке.
Рис. Схема установки для гідродістілляціі
Найпростіша схема установки для отримання ефірних масел методом гідродістілляціі представлена ??на малюнку. До холодильника під'єднували шланги для проточної холодної води. Колбу і холодильник з'єднували між собою широким шліфом (не менше 30 мм в діаметрі). В якості приймального пристрою використовували приймач Гінзберга. Це звичайна скляна трубка, розширена зверху і витягнута в тонку трубку знизу і загнута хвостом вгору. Обсяг приймача 4-5 мл, діаметр 5-8 мм.
У колбу ємністю 1 літр поміщали не менше 100 грамів не сильно подрібненої сировини (розмір часток 4 мм) і заливали його водою так, щоб поверхня води закрила рослинний матеріал. Колбу встановлювали на електроплитку. Приймач Гінзберга закріплювали в колбі. Для цього у верхній частині приймача Гінзберга зав'язували тонку білу нитку з вільною довжиною не менше 10 см. Далі, утримуючи приймач за кінець нитки, акуратно опускали його на 2-3 см нижче верхнього краю колби і, не сильно фіксуючи, притискали нитку із зовнішнього боку до шийки долонею. Іншою рукою вставляли холодильник в колбу так, щоб кінчик холодильника увійшов в приймач, але не щільно, а з зазором 2-3 мм. Остаточно вставляли холодильник, залишаючи висіти приймач над поверхнею води і під холодильником. Після цього холодильник закріплювали на штативі і пускали охолоджуючу воду з крана.
Після закипання утворився пар захоплював з собою частинки ефірних масел і надходив в холодильник, де охолоджувався і конденсувався в рідину, що складається з води і дрібних крапель ефірних масел. Ця суміш збиралася в приймачі Гінзберга. Вода, як більш важка рідина, осідала на дно приймача і зливалася назад в колбу, а ефірна олія спливало на поверхню, де повільно накопичувалося. Процес дистиляції в стадії кипіння тривав не менше 1:00. За цей час відганяє не менше 80% ефірного масла, що міститься в рослині.
Після закінчення процесу відгону колбу охолоджували і, притримуючи нитку, виймали холодильник, а потім - приймач Гінзберга, який поміщали в склянку. Ефірне масло розташовувалося у вигляді тонкого шару, жовтуватого кольору, над поверхнею води.
Для відбору ефірного масла використовували шприц на 0,5 мл. Відібране ефірне масло поміщали в маленьку пробірку на 0,8 мл. Отримане ефірне масло містило незначну кількість води і виглядає каламутною. Для відділення води в пробірку насипали безводний сульфат натрію (прокаленная глауберової сіль) на кінчику ножа і струшували. Через деякий час муть зникла, і ефірне масло стало прозорим.
Отримані ефірні масла і ароматні води були піддані якісному аналізу згідно ГФ XI, вип. 1, с. 287.
1. Визначення кольору і прозорості ефірного масла визначали, помістивши 1 мл олії в циліндр з прозорого безбарвного скла діаметром 2 см, спостерігаючи в прохідному світлі.
2. Визначення запаху
краплі олії наносили на смужку фільтрувального паперу довжиною 12 см і шириною 5 см. Через кожні 15 хвилин порівнювали запах випробу...
