том. У мезофіл трубчастих квіток містяться дрібні друзи оксалату кальцію
2.1.3 Визначення доброякісності плодів кропу і квіток ромашки
Визначення доброякісності лікарської рослинної сировини проводили відповідно до вимог ГОСТу 24027.2-80, ГФ XI, вип. 1, визначаючи такі числові показники: вологість сировини, загальна зола, зола не розчинний, кількісний вміст ефірних олій у сировину.
1. Визначення вологості.
Застосовували метод висушування до постійної маси при температурі 100 оС. Аналітичну пробу сировини (25,0) подрібнювали до розміру часток близько 10 мм, перемішували і брали дві наважки масою 5 г, зважені з похибкою ± 0,01 р Кожну наважку поміщали в попередньо висушений і зважений разом з кришкою бюкс і нагрівали до 100 ° С сушильну шафу. Час висушування відраховували з того моменту, коли температура в сушильній шафі знов досягне 100-105 ° С. Перше зважування квіток ромашки проводили через 2 год, плодів кропу - через 3 ч. Висушування проводили до постійної маси. Вологість сировини (X) у відсотках обчислювали за формулою:
де m - маса сировини до висушування, г;
m1 - маса сировини після висушування, г.
. Визначення загальної золи.
Близько 5 г подрібненого лікарської рослинної сировини (точна наважка) поміщали в попередньо прожарений і точно зважений фарфоровий тигель, рівномірно розподіляючи сировину по дну тигля. Потім тигель обережно нагрівали, даючи спочатку сировині згоріти. Прожарювання вели при слабкому червоному калении (близько 500 ° С) до постійної маси, уникаючи сплавления золи і спікання її зі стінками тигля. По закінченні прожарювання тигель охолоджували в ексикаторі і зважували.
. Визначення золи, нерозчинної в 10% розчині кислоти хлористоводневої
До залишку в тиглі, отриманому після спалювання лікарської рослинної сировини, додавали 15 мл 10% розчину кислоти хлористоводневої, тигель накривали годинниковим склом і нагрівали 10 хв на киплячій водяній бані. До вмісту тигля додавали 5 мл гарячої води, обмиваючи нею годинне скло. Рідина фільтрували через беззольний фільтр, переносячи на нього залишок за допомогою гарячої води. Фільтр із залишком промивали гарячою водою до негативної реакції на хлориди у промивної воді, переносили його в той же тигель, висушували, спалювали, прокаливали. Вміст золи (X) у відсотках в перерахунку на абсолютно суху сировину розраховували за формулою:
де m - маса золи, г;
m1 - маса сировини, г;
w - вологість сировини,%.
4. Кількісне визначення вмісту ефірної олії в рослинній сировині.
Метод заснований на:
фізичних властивості ефірного масла
летючості та практичної нерастворимости у воді;
на відсутності хімічної взаємодії ефірного масла і води;
на законі Дальтона про парціальних тисках.
Відповідно до ГФ-Х1, вип. 1, стр.290 (розділ «Загальні методи аналізу») визначення проводили методом 1, так як досліджувані ефірні масла мають щільність менше 1 і не розчиняються у воді. Метод 1 (метод Гінзберга) - Визначення ефірного масла шляхом його перегонки з водяною парою з рослинної сировини з подальшим вимірюванням об'єму. Вміст олії виражають у об'ємно-вагових відсотках по відношенню до вихідної сировини.
Близько 15 г неподрібнених плодів кропу пахучого, відібраних з аналітичної проби, подрібнювали в ступці з додатком 3 г кварцового піску або битого скла, попередньо відсіяного від пилу крізь сито з отворами розміром 0,25 мм. Час подрібнення 2 хв.
Аналітичну пробу квіток ромашки подрібнювали до розміру часток, що проходять крізь сито з отворами діаметром 2 мм. Вміст ефірної олії визначали в 15 г подрібненої сировини.
Рис. Прилад для визначення ефірних олій методом Гінзберга
Визначення ефірних масел виробляли в приладі, зазначеному на малюнку. Наважку подрібненої сировини поміщали в широкогорлую плоскодонну колбу (а) ємністю 700 мл, доливали 300 мл води і закривали гумовою пробкою (б) із зворотним кульковим холодильником (в). У пробці знизу зміцнювали металеві гачки, на які за допомогою тонкого дроту підвішували градуйований приймач (г) так, що кінець холодильника знаходився точно над воронкоподібним розширенням приймача, не торкаючись його. Ціна поділки градуйованою частини приймача 0,025 мл. Приймач вільно містився в горлі колби, не торкаючись до стінок горла, і відстояв від рівня води на 50 мм. Колбу з вмістом нагрівали до кипіння і слабо кип'ятили протягом 2:00 квітки ромашки і 2,5 години плоди...