з ГОСТом 12.1.019-79 та інструкції з експлуатації приладу.
5. Вимоги до кваліфікації операторів
До виконання вимірювань допускаються особи, які мають кваліфікацію не нижче інженера - хіміка і досвід роботи на газовому хроматографі.
В
6. Умови вимірювання
6.1. При проведенні процесів приготування розчинів і
підготовки проб до аналізу дотримуються наступні умови:
- температура повітря (20 +/- 10)-C;
- атмосферний тиск 630 - 800 мм рт. ст.;
- вологість повітря не більше 80% при температурі 25 - C.
6.2. Виконання вимірів на газовому хроматографі проводять у
умовах, рекомендованих технічною документацією по приладу.
7. Підготовка до виконання вимірювань
Перед виконанням вимірювань проводять наступні роботи:
підготовка хроматографічної колонки, приготування газових
сумішей, встановлення градуювальної характеристики, відбір проб.
7.1. Приготування газових сумішей
Вихідна газова суміш для градуювання. У газову шприц на100 мл вводять 1 мл метилацетилену, відібраного шприцом з балона з метілацетіленом. Ваговий вміст метилацетилену у вихідній стандартної газоповітряної суміші складає (з урахуванням щільності метилацетилену і змісту основної речовини) 9,1 мкг/мл. Термін зберігання - 4 години. p> 7.2. Підготовка хроматографічної колонки
хроматографічної колонки перед заповненням нерухомою фазою промивають дистильованою водою, ацетоном, гексаном, висушують в струмі інертного газу. Заповнення хроматографічної колонки насадкою проводять під вакуумом. Кінці колонки закривають скловатою і, не підключаючи до детектора, кондиціонують в струмі газу - носія (азоту) з витратою 40 куб. см/хв. при температуре200-C протягом 18 годин. Після охолодження колонку підключають до детектора, записують нульову лінію в робочому режимі. За відсутності що заважають впливів колонка готова до роботи. Окис алюмінію, просіяне через сито з розміром осередків 0,25 - 0,5 мм, готують прокаливанием при 750 - C протягом 7 годин і охолоджують в ексикаторі до кімнатної температури.
7.3. Встановлення градуювальної характеристики
Градуювальну характеристику встановлюють методом абсолютної градуювання на градуювальних газових сумішах метилацетилену. Онавиражает залежність площі піку на хроматограмі (кв. мм) від маси метилацетилену (мгк) і будується за 5 серіям газових сумішей для градуювання. Кожну серію, що складається з 5 газових сумішей готують в газових піпетках об'ємом 500 мл. Для цього в кожну піпетку (попередньо вакуумовану) вносять вихідну газову суміш. Тиск в газовій піпетці призводять до атмосферного. Термін зберігання - 4 години. Примітка. Якщо обсяг газової піпетки відрізняється від 500 мл, необхідно врахувати при розрахунку концентрації газової суміші обсяг застосовуваної газової піпетки. ...
