У хроматографическую колонку через випарник вводять по 1 мл кожного градуювального газового розчину і аналізують в умовах:
температура термостата колонок 180 - C
температура випарника 190 - C
швидкість потоку газу - носія (азот) 30 мл/хв.
швидкість потоку водню 30 мл/хв.
-12
шкала вимірника струму 10 - 20 x 10 А
швидкість руху діаграмного стрічки 20 мм/год
час утримування метилацетилену 3 хв. 25 с. p> На отриманій хроматограмме визначають площі піків
метилацетилену і за середніми результатами з 5 серій будують
градуювальну характеристику. Градуювання перевіряють 1 раз на
тиждень і при зміні партії реактивів.
7.4. Відбір проб
Повітря повільно аспіріруют вручну поршнем шприца (приблизно зі швидкістю 0,1 л/хв). Після закінчення відбору відкритий кінець шприца фіксують заглушкою. Термін зберігання проби не більше 4 годин.
8. Виконання вимірювань
Після виходу приладу на режим вводять у випарник 1 - 10 мл аналізованого повітря. Об'єм проби повітря вибирають залежно від концентрації метилацетилену в атмосферному повітрі. На хроматограмме розраховують площа піку і по градуювальної характеристиці визначають масу метилацетилену в пробі.
9. Обчислення результатів вимірювань
В
Концентрацію метилацетилену в повітрі (мг/куб. м) обчислюють за
формулою:
m
C = ---, де
Vo
В
m - маса речовини, знайденого в пробі по градуювальної
характеристиці, мгк;
Vo - обсяг досліджуваної проби повітря, приведений до нормальних умов, л:
В
Vn x 273 x p
Vo = ---------------, де
(273 + t) x 760
Vn - обсяг досліджуваної проби повітря, л;
р - атмосферний тиск у момент відбору проби, мм рт. ст.;
t - температура повітря,-C.
В
10. Контроль похибки вимірювань МВВ
Доцільно проведення первинного (Оперативного) і періодичного контролю похибки МВВ при її використанні в Відповідно до ГОСТу Р 8.563-96.
10.1. Оперативний контроль точності
Контроль якості розділення і відсутності компонентів, що заважають виконується візуально шляхом оцінки форм хроматографічного піку метилацетилену. Пік метилацетилену повинен бути симетричним, спотворення переднього або заднього фронтів не допускаються. Додатковий контроль появи компонентів, що заважають здійснюється шляхом аналізу холостий проби. За "холосту" пробу беруть пробу повітря, відібрану в місцевості, де передбачається відсутність метилацетилену. В області реєстрації метилацетилену не повинно бути піків. p> 10.2. Максимальна розбіжність між двома паралельними результатами
В
Готуються дві газові суміші, відповідні одному значенню метил...
