нюють в трубчастих обертових печах при температурі 620-670оС для дрібнозернистих порошків і при температурі 720-750оС для крупнозернистих порошків. Другу високотемпературну стадію проводять в многотрубний муфельних печах при температурі 800-870оС для дрібнозернистих порошків і при температурі 800-900оС для крупнозернистих порошків.
При двохстадійному методі відновлення має місце більш висока продуктивність печей. Однак цей режим пов'язаний з необхідністю проводити додаткову завантаження і вивантаження порошку, що призводить до збільшення втрат. Тому спостерігається тенденція переходу на одностадійне відновлення в печах з прямокутним муфелем або в трубчастих обертових печах.
Водень в піч подається з надлишком 20% від стехіометрично необхідної кількості. Виходить з печі водень збагачений парами води. Він надходить на регенераційну установку, де здійснюється його осушка. Осушений водень повертається в печі відновлення.
Основний домішкою в вольфрамових порошках є кисень, зміст якого становить 0,05-0,3%.
. Отримання компактного вольфраму
Отримання компактного вольфраму засноване на використанні методу порошкової металургії, який включає наступні основні стадії: пресування, спікання, механічна обробка спечених виробів.
Для отримання ковкого вольфраму у вигляді дроту або жерсті використовують вольфрамовий порошок крупністю 0,5- 6,0 мкм при середній величині 2-3 мкм. Вміст домішок в порошку не повинно перевищувати 0,05%. Порошок пресують в сталевих прес-формах в штабики перетином 10? 10? 40 мм і довжиною 500-650 мм. В якості сполучного використовують розчин гліцерину в спирті. Залежно від гранулометричного складу порошку і розмірів штабика пресування виробляють при тиску 150-500 МПа (1,5- 5,0 т/см2). Отримувані штабики мають щільність 12-15 г/см3, що відповідає пористості 30-40%.
Отримання великих заготовок однорідної щільності пресуванням в прес-формах неможливо. Тому для пресування таких заготовок використовується метод гідростатичного пресування. Порошок металу поміщається в еластичну оболонку з гуми або полімерного матеріалу і піддається всебічному стиску за допомогою рідини, що подається під тиском у робочу камеру. Гідростатичне пресування забезпечує отримання заготовки рівномірної щільності при тиску 200-25- МПа. Пористість заготовок становить близько 30-35%.
Для подальшого зміцнення штабиков вони піддаються спікання. Спікання штабиков здійснюється в дві стадії: низькотемпературне спікання і високотемпературне спікання (зварювання). Низькотемпературне спікання проводять при температурі 1150-1300оС в алундові муфельних електропечах печах в атмосфері водню. У процесі спікання видаляється мастило. Водень дифундує в пори штабика і відновлює тонкі оксидні плівки, разобщающие частинки порошку. Це сприяє створенню чисто металевого контакту між частинками порошку і покращує процес спікання. Тривалість процесу низькотемпературного спікання залежно від розмірів штабика і коливається від півгодини до трьох годин. У результаті одержують зміцнений штабик, хоча лінійна усадка штабика незначна і становить 2-3%. Однак після попереднього спікання штабики ще недостатньо міцні і володіють значною пористістю.
Остаточне зміцнення штабиков досягається високотемпературним спіканням (зварюванням). Зварюванням називають процес нагрівання штабика до температури, близької до температури плавлення вольфраму - 2900-3100оС. Штабики вертикально встановлюють між двома водооохлаждаемимі мідними контактами зварювального апарату і пропускають через них електричний струм. Зварювальний апарат являє собою ковпак з подвійними водоохолоджуваними стінками, який встановлюється на сталевій плиті. Простір під ковпаком заповнюється воднем, який безперервно пропускається через систему зі швидкістю 0,8-1,0 м3/год. У процесі зварювання відбувається значна усадка штабика в межах 15-17%. Тому нижній контакт робиться рухливим, що досягається підведенням електричного струму за допомогою гнучких шин. Нагрівання штабика здійснюється при напрузі на кінцях штабика 10-20 В і силі струму 2500 А для штабиков перетином 10? 10 мм. Для зварювання більш великих штабиков необхідна сила струму 10-12 кА. Тривалість зварювання може коливатися від 15 хв до 1 год Під час зварювання відбувається остаточне випаровування залишків домішок. Щільність звареного штабика становить 17,0-18,5 г/см3, а пористість знижується до 10-15%.
Зварені штабики можна кувати при температурі 1300-1400оС в середовищі водню. З них на спеціальних ротаційних кувальних машинах виковують прутки діаметром 2-3 мм, які потім піддають процесу гарячого волочіння. Процес волочіння здійснюється в кілька стадій з отриманням дроту перетином до 0,01 мм.
Листовий вольфрам отримую...