истовується монохроматическое рентген. випромінювання. Рентгенограма від полікристалічного зразка (де-баеграмма) являє собою сукупність концентричних кілець, кожне з яких складається з дифракційних відбиттів від різним чином орієнтованих в різних зернах систем кристалографічних площин з певним межплоскостним відстанню d. Набір d і відповідні їм інтенсивності дифракційних відображень індивідуальні для кожного кристалічних речовини. Метод Дебая - Шеррера використовується при ідентифікації з'єднань і аналізі сумішей полікристалічних речовин по якостей. і кількостей. складом складових суміші фаз. Аналіз розподілу інтенсивностей в дебаєвсьного кільцях дозволяє оцінити розміри зерен, наявність напруг і переважних орієнтації (текстурування) в розташуванні зерен (див. Рентгенографія матеріалів, Дебая - Шеррера метод).
У 1980 - 90-х рр. в Р. с. а. став застосовуватися метод уточнення атомної будови кристалічних речовин по дифракційним даними від полікристалічних матеріалів, запропонований X. М. Рітвелд (Н. М. Rietveld) для нейтронографіческіх досліджень. Метод Рптвелда (метод повнопрофільного аналізу) використовується в тому випадку, коли відома наближена структурна модель досліджуваного з'єднання, по точності результатів він може конкурувати з рентгеноструктурній методами дослідження монокристалів.
. Дослідження аморфних матеріалів і частково впорядкованих об'єктів
Чим нижче ступінь упорядкованості атомної будови аналізованого речовини, тим більше розмитий, дифузний характер має розсіяне їм рентген. випромінювання. Однак дифракційного дослідження навіть аморфних об'єктів дають можливість отримати інформацію про їх будову. Так, діаметр дифузного кільця на рентгенограмі від аморфної речовини (рис. 3) дозволяє оцінити СР міжатомні відстані в ньому. З ростом ступеня впорядкованості в будові об'єктів дифракційна картина ускладнюється (рис. 4) і, отже, містить більше структурної інформації.
Рис. 3. Рентгенограма аморфного речовини - ацетату целюлози
Метод малокутового розсіювання. У тому випадку, коли розміри неоднорідностей в об'єкті дослідження перевищують міжатомні відстані і становлять від 0,5-1 до 103 нм, т. Е. В багато разів перевищують довжину хвилі використовуваного випромінювання, розсіяне рентген. випромінювання концентрується поблизу первинного пучка - в області малих кутів розсіяння. Розподіл інтенсивності в цій області відображає особливості будови досліджуваного об'єкта. Залежно від будови об'єкта і розмірів неоднорідностей інтенсивність рентген. розсіювання вимірюють в кутах від доль хвилини до декількох градусів.
Рис. 4. Рентгенограми біологічних об'єктів: а - волоса; б - натрієвої солі ДНК у вологому стані; в - текстури натрієвої солі ДНК
малокутових розсіювання застосовують для вивчення пористих і дрібнодисперсних матеріалів, сплавів і біол. об'єктів. Для молекул білка і нуклеїнових кислот у розчинах метод дозволяє з невисоким дозволом визначати форму і розміри індивідуальної молекули, мовляв. масу, у вірусах - характер взаємної укладання складових їх компонент (білка, нуклеїнових кислот, ліпідів), в синтетичних полімерах - упаковку полімерних ланцюгів, в порошках і сорбентах - розподіл часток і пор за розмірами, в сплавах - фіксувати виникнення нових фаз і визначати розміри цих включень, в текстурах (зокрема, в рідких кристалах) - упаковку частинок (молекул) в різного роду надмолекулярних структури. Ефективним виявився метод малокутового розсіювання та для дослідження будови ленгмюровских плівок. Він застосовується також у промисловості при контролі процесів виготовлення каталізаторів, високодисперсних вугіль і т. Д.
Аналіз атомної структури кристалів. Визначення атомної структури кристалів включає: встановлення форми і розмірів елементарної комірки, симетрії кристала (його приналежності до однієї з 230 федоровських груп) і координат базисних атомів структури. Прецизійні структурні дослідження дозволяють, крім того, отримувати кількостей. характеристики теплових рухів атомів в кристалі і просторове розподіл в нім валентних електронів. Методами Лауе і гойдання зразка визначають метрику кристалічних грат. Для подальшого аналізу необхідно вимір інтенсивностей усіх можливих дифракційних відбиттів від досліджуваного зразка при даній l. Первинна обробка експериментальним даних враховує геометрію дифракційного експерименту, поглинання випромінювання в зразку, поляризацію lt; # justify gt; Тривимірна періодичність кристала дозволяє розкласти розподіл його електронної щільності в просторі в ряд Фур'є:
де V - об'єм елементарної комірки кристала, - коефіцієнти Фур'є, які в Р. с. а. наз. структурними амплітудами.
Кожна структурна амплітуда характеризується цілими числами h, k, l - кристалографічними індексами відповідно до (1) і однозначно відповідає одному дифракційному...
