ьш розробленої і внаслідок чого і більш продуктивною. Процес екстракції заснований на тому, що ЕМФ розчинні в більшості органічних розчинників: толуол, бензол, о-ксилол, сірковуглець та ін. Однак, оскільки процес розчинення дуже повільний, доцільно організувати безперервний проток розчинника через сажу. Для цього екстракцію ЕМФ проводять з використанням апарату Сокслета. Отримані екстракти потім розділяють на окремі фракції методом високоефективної рідинної хроматографії [1, 9].
2. Експериментальна частина
Процес отримання ендоедральні фулерену Cd @ C82 включає в себе чотири важливих етапи:
) приготування композитних графітових електродів з гадолінієм;
) електродугове випаровування композитних графітових електродів та отримання сажі, що містить фулерени і ЕМФ;
) виділення ЕМФ і фулеренів з отриманої сажі методом екстракції органічними розчинниками;
) отримання Ізомерний чистого ЕМФ Gd @ C82 (C2v) методом високоефективної рідинної хроматографії.
. 1 Приготування композитних графітових електродів
Композитні графітові електроди, що містять гадоліній, готували за такою методикою: (1) У графитовом стрижні для спектрального аналізу 6х160 мм з двох сторін по центру висвердлювали отвори діаметром 2.9 мм. (2) приготавливалась шихту - порошок гідриду гадолінію змішували з графітової пудрою і графітовим цементом марки GC ( Dylon Industries Inc. ), використовуваним як зв'язуючого; у ваговому співвідношення 2: 1: 2. Шихту ретельно перемішували, набивали в отвір графітового стержня і обережно пресували. (3) Стрижні помістили в кварцову ампулу, ампулу вакуумировали і піддавали термообробці в трубчастої печі в дві стадії:
. 130 o С протягом 4:00, при цій температурі відбувається затвердіння графітового цементу.
. 1100 o С протягом 4:00. Ця стадія необхідна для розкладання гідриду гадолінію на газоподібний водень і гадоліній, а також перетворення сполучного, що входить до графітовий цемент, в вуглець.
Остаточну термообробку проводили безпосередньо в електродуги реакторі протягом 20 хв при 1800-1900 ° С у вакуумі (10-3 Торр). Необхідна температура досягалася пропусканням через електрод постійного електричного струму (180-200 А).
У результаті в композитному електроді утворювався карбід гадолінію GdC2, присутність якого в дузі у вигляді пари поряд з частинками вуглецю С2 є необхідною умовою для утворення ЕМФ.
Крім того, при ~ 1 800 ° С електроди практично повністю очищаються від кисню та інших газів, адсорбованих в порах стрижня, що сприяє більш стабільному горінню дуги і призводить до збільшення вмісту ЕМФ в синтезованої сажі.
. 2 Електродугової реактор для синтезу сажі
В основу конструкції електродугового реактора покладені конструктивні та технологічні рішення, знайдені раніше при синтезі фулеренів С60, С70, ЕМФ і детально описані в роботі [14].
Установка дозволяє стабілізувати параметри дуги (струм, відстань між електродами, швидкість подачі стержня у міру його витрачання), підтримуючи їх протягом всього процесу випаровування електрода на постійному рівні і керувати процесом випаровування електродів за допомогою приладів контролю і візуально.
Рис. 2. Електродугової реактор для отримання сажі, що містить ЕМФ.
Основою установки (Мал. 2) є ємність (3) з нержавіючої сталі з водяною сорочкою. В якості испаряемого електрода використовується композитний графітовий стрижень - анод (1). Неіспаряемий електрод (2) - катод діаметром 22 mm виготовлений з графіту марки МПГ - 8. Установка працює на постійному струмі. Як джерело живлення (6) дуги постійного струму використовується зварювальний генератор типу СГ - 300. Швидкість випаровування композитного стрижня і довжина дуги регулюються і підтримуються на постійному рівні в ручну. Неіспаряемий електрод (катод) переміщується через тонкий стрижень (7) з нержавіючої сталі. Над електродами розташовується охолоджуваний водою мідний екран (5), що збільшує холодну поверхню, на яку осідає сажа, і захищає гумові ущільнення у фланці ємності 3 від перегріву. Токовводи (4) виконані з мідних трубок і також охолоджуються водою. Таким чином, вся поверхня, на яку може осідати сажа, є охлаждаемой. Мідний тримач випаровуваних електродів, поблизу яких горить дуга, захищений від оплавлення графітовим кільцем (11).
Композитні електроди встановлюються і закріплюються на мідному фланці (10) товщиною 10 мм і діаметром 86 mm по колу на відстані один від одного 35 mm. Суміщення испаряемого композитного електрода і катода в зібраному стані установ...
