>
Визначення саліцилової кислоти в таблетках аспірину може проводиться за допомогою фотоколориметричного методу. Фотоколориметричний метод аналізу заснований на вимірюванні поглинання світла немонохроматичного випромінювання пофарбованими сполуками у видимій області спектра. Залежно від способу вимірювання концентрації речовин в забарвлених розчинах, від апаратури методи фотоколориметричного аналізу підрозділяються в основному на два види: візуальні і фотоелектричні. При візуальному методі, званому колориметричним, інтенсивність забарвлення досліджуваних розчинів порівнюється з інтенсивністю забарвлення стандартних розчинів, в яких концентрація речовини відома. При фотоелектричних методах аналізу інтенсивність забарвлення, т. Е. Погашення (А) забарвленого розчину досліджуваної речовини, вимірюють за допомогою приладів - Фотоелектроколориметр (ФЕК) або спектрофотометра у видимій області спектра.
Методи аналізу, пов'язані з вимірюванням поглинання світла (спектрофотометрія, фотоколориметрія) базуються на об'єднаному законі Бугера - Ламберта - Бера, який встановлює залежність між поглинаючою здатністю досліджуваного розчину, концентрацією речовини цього розчину і товщиною поглинаючого шару.
Згідно з цим законом погашення (А) розчину прямо пропорційно концентрації розчину поглинаючої речовини (С), товщині шару (b) в сантиметрах і молярному або питомій показнику поглинання (х). Ця залежність виражається формулою:
А=х * b * c (1.1),
де А - погашення розчину;
х - питомий показник поглинання; - товщина шару, см;
с - концентрація розчину;
Характерним для фармацевтичного аналізу останніх років є застосування в кількісному аналізі фармацевтичних препаратів таких методів, як фотометрія полум'я, диференціальна спектрофотометрія [8]. Ідентифікацію ацетилсаліцилової кислоти проводять в ультрафіолетовій області спектра при максимумі поголощенія при ?? =308 нм. Спосіб призначений для визначення ацетилсаліцилової кислоти, що утворює забарвлені комплекси з Fe 3+ у водних розчинах. Недоліками методу є високі межі виявлення кислоти (0,02 мг/дм 3), велика похибка визначення (15%) [22].
. 2.2 Метод ближньої ІЧ-спектроскопії
Одним з методів, широко використовуваних для експрес-аналізу лікарських засобів, є ІЧ-спектроскопія в ближній області (14 000 - 4000 см - 1). Даний метод включений в усі провідні фармакопеї. З 2011 р він використовується в системі державного контролю якості лікарських засобів для виявлення недоброякісних і фальсифікованих препаратів. Інфрачервоні спектри виникають в результаті коливального (почасти обертального) руху молекул, а саме - в результаті переходів між коливальними рівнями основного електронного стану молекул. Поглинання відбувається на довжині хвилі, характерної для кожного певного газу. За інфрачервоним спектрах поглинання можна встановити будова молекул різних органічних (і неорганічних) речовин з відносно короткими молекулами: антибіотиків, ферментів, алкалоїдів, полімерів, комплексних сполук та ін.
За кількістю і положенню піків в ІК спектрах поглинання можна судити про природу речовини (якісний аналіз), а по інтенсивності смуг поглинання - про кількість речовини (кількісний аналіз). Основні прилади - різного типу інфрачервоні спектрометри [9].
Для дослідження ацетілсаліцівой кислоти використовують ІЧ-спектри в ближній області (БІК-спектри) отримані за допомогою оптоволоконного датчика методом дифузного відбиття. Дозвіл - 8 см - 1, кількість сканів - 16, область вимірювання - від 4000 до 12 500 см - 1, фазовий дозвіл - 32, інтерполяція - 2, базова лінія - за зразком з тефлону [23].
. 2.3 Метод іонноексклюзіонной хроматографії
Хроматографічекіе методи дослідження знаходять все більше застосування у фармацевтичній практиці завдяки експресності, точності, високої відтворюваності, простоті пробопідготовки. Ці якості виявляються незамінними при контролі якості та стандартизації фармацевтичних препаратів, що знаходяться в різних формах. Серед хроматографічних методів іоноексклюзіонная хроматографія (ІЕХ) виявляється найбільш ефективною при визначенні слабких органічних кислот.
Іоноексклюзіонная хроматографія застосовується для кількісного визначення індивідуальних лікарських речовин в суміші; для визначення автентичності та кількісного вмісту лікарських речовин, що входять до складу складних лікарських форм; для визначення консервантів, що входять до складу лікарських форм; для визначення етанолу в спиртсодержащих лікарських формах і т.д.
Для виконання дослідження ацетилсаліцилової кислоти іспользовальзуются рідинні хроматографи Колір - 3 006 з кондуктомет...
