ричним детектором БІЕ - 03 і Kontron - 430A зі спектрофотометричним детектором. У якості сорбентів використовують катіонообмінники марок Aminex Q - 15S і Aminex A5, розмір колонок становив 8x300 і 6x250 мм.
Характерними особливостями іонообмінної хроматографії є:
експресному;
простота пробопідготовки;
висока відтворюваність;
висока точність аналізу: похибка вимірювань ± 5% відносних легко досягається практично на будь газохроматографічної апаратурі. У спеціальних умовах досягається похибка 0.01? 0.02% відносних [10].
. 2.4 Метод титриметрии
тітріметрія - це метод кількісного аналізу, в якому вміст визначається речовини (C1) розраховують на основі закону еквівалентів (C1 · V1=C2 · V2) виходячи з точно виміряного кількості (обсягу - V2) титранту - розчину , витраченого на взаємодію з визначуваною речовиною. Титрант додають до аналізованого (тітруемих) розчину невеликими порціями (процес титрування) до досягнення кінцевої точки титрування (КТТ), яку встановлюють по зміні цвета індикатора або якого-небудь фізико-хімічного властивості розчину. У загальному випадку КТТ не збігається з теоретично розрахованої точкою еквівалентності (ТЕ) (момент титрування, коли досягнуто еквівалентне співвідношення реагуючих речовин).
Основною перевагою титриметрии є можливість використання для цілей кількісного аналізу реакцій різних типів: кислотно-основних, окисно-відновних, комплексоутворення. Даний метод відрізняється експресному, високою точністю отриманих результатів (0,1-0,5%), простотою, можливістю автоматизації (застосування повністю автоматизованих високоточних тітратори) і порівняно низькою вартістю, яка визначається витратами на необхідні в процесі аналізу хімічні реагенти.
Однак точність визначення речовин титриметрическим методом може знизитися при роботі зі значно розведеними аналізованими розчинами, а також при недотриманні умов виконання експерименту, встановлених в стандартних методиках виконання вимірювань. Основним джерелом систематичних похибок в титриметрии є розбіжність кінцевої точки титрування і точки еквівалентності. Для зниження величини систематичної похибки рекомендують проводити неодружене титрування. Його мета - контроль зміни забарвлення індикатора. Чутливість (10 - 10 моль/дм 3) титриметрии залежить від властивостей аналіту, природи матриці зразка, застосовуваного способу титрування і фактично визначається чутливістю аналітичної реакції, що лежить в основі методу [11].
Для аналізу ацетилсаліцилової кислоти використовують метод кислотно-основного титрування. Особливості його застосування для даної речовини будуть описані в пункті 1.3
. 3 Характеристика обраного методу визначення
У даній роботі для визначення вмісту ацетилсаліцилової кислоти в таблетках використовується метод кислотно-основного титрування. Цей метод титрування застосовується для визначення ацетилсаліцилової кислоти в таблетках аспірину, з різним вмістом основної діючої речовини (від 0,250 до 0,500 г). За допомогою даного методу можна титрувати суміші, визначаючи зміст кожного компонента окремо. При титруванні кислоти підставою відбувається поступова зміна кислотності середовища, яке виражається водневим показником рН.
Для встановлення КТТ в даному методі використовують кислотно-основні індикатори.
При виборі індикатора керуються такими практичними правилами. При титруванні слабкої ацетилсаліцилової кислоти сильною основою NaOH, необхідно використовувати індикатори, які змінюють забарвлення в лужному середовищі. При виборі індикатора бажано, щоб зміна забарвлення було найбільш контрастним і різким. З цією метою в кислотно-основному титруванні іноді застосовують змішані індикатори.
В основі визначення змісту ацетилсаліцилової кислоти в таблетках лежить метод із застосуванням кислотно-основного індикатора - фенолфталеїну.
Кислотно-основні індикатори реагують на значення рН. Інтервал переходу забарвлення індикатора знаходиться в діапазоні значень (РK ± 1) і є строго індивідуальною характеристикою. Так, застосовуваний у роботі індикатор, фенолфталеїн в кислому середовищі безбарвний, в інтервалі рН=8-10 він набуває малинове забарвлення. На ширину інтервалу переходу забарвлення кислотно-основних індикаторів впливають такі фактори, як температура, наявність в розчині солей, органічних розчинників, білкових з'єднань і ін. [12].
При проведенні аналізу протікає реакція ацетилсаліцилової кислоти з гідроксидом натрію, з освіту саліцилату натрію:
+ NaОН=Na + + Н 2 О
Розрахунок...
