ушко). Вушко розпеченій зволікання вводять в аналізовану речовину, а потім вносять в найбільш гарячу частина газового пальника.
· освіту забарвлених перлів (стекол). Деякі речовини при сплаву з тетраборат натрію Na2B4O7? 10Н2О, фосфатной сіллю NaNH4HPO4? 4H2O та іншими сполуками дають забарвлені скла - перли raquo ;. Для отримання перла бури вушко розпеченій платинової зволікання вводять в тверду буру, нагрівають у полум'ї пальника до припинення спучування, охолоджують і, торкнувшись отриманим перлом аналізованого речовини, знову вводять вушко зволікання в полум'я пальника, а потім охолоджують. За забарвленням перла судять про присутність того чи іншого елемента. Якщо речовина зовсім переганяється, в його складі відсутні леткі компоненти. Судити про присутність тих чи інших з'єднань можна за забарвленням возгона. Так, солі амонію, хлорид і бромід ртуті, оксиди миш'яку і сурми дають білий возгон, сірчисті сполуки ртуті і миш'яку, йодид ртуті, сірка - жовтий возгон; інші сполуки ртуті, миш'яку, іодіди - сірий або чорний возгон. Поряд з сублімацією при нагріванні може відбуватися виділення різних газів і парів, що дасть інформацію про якісний склад речовини. Наприклад, кисень виділяється, якщо в аналізованій пробі присутні перманганати, нітрати, пероксиди та ін .; оксид вуглецю (IV) СО2 виділяється при розкладанні карбонатів; оксиди азоту - при розкладанні нітратів і нітритів; пари води - при розкладанні кристалогідратів, гідроксидів, органічних сполук і т.д. Гартівна трубка являє собою пробірку з тугоплавкого скла або кварцу довжиною 5-6 см, діаметром 0,5 см. Невелика кількість аналізованого речовини насипають в трубку, повільно і обережно нагрівають у полум'ї пальника і спостерігають за подіями явищем.
· Метод розтирання порошків. Присутність іонів того чи іншого елемента виявляють за освітою сполук з характерним кольором або запахом. Так, при розтиранні суміші тиоцианата амонію NH4NCS або тиоцианата калію KNCS з солями Fe3 + з'являється червоно-буре фарбування, а з солями Со2 + - синє. Розтирання проводять у порцеляновій ступці або на спеціальній фарфоровій пластинці.
Всі сухі методи аналізу використовують тільки для допоміжних або перевірочних визначень.
. 2 Мокрий метод аналізу
При аналізі мокрим шляхом досліджувана речовина переводять в розчин, використовуючи дистильовану воду, мінеральні кислоти, водний розчин аміаку, сильної луги, деякі органічні розчинники і т.д., і ведуть аналіз розчину. Отже, механізм протікають реакцій може бути представлений тільки іонним рівнянням. Наприклад, для реакції Pb (NO3) 2 + 2KI? PbI2? + 2KNO3 рівняння в іонній формі має вигляд:
Рb2 + + 2I-? РbI2?.
З іонного рівняння видно, що осад РbI2 утворюється при взаємодії катіонів Рb2 + та аніонів I-. Один і той же елемент може існувати в розчинах у вигляді різних іонів:
Fe3 + - Fe2 +; Zn2 + - ZnO22 -; + - MnO4- - MnO42 -; + - SnO22- - SnO32- і т.д.
Кожен з цих іонів має свої характерні реакції. Виконують реакції мокрим методом в хімічних або центрифужних пробірках і на фільтрувальної папері.
Класифікація методів за кількістю речовини
Залежно від маси аналізованого речовини і обсягу розчинів методи аналізу ділять на макро-, полумікро-, мікро-, ультрамікро-, субмікро- і субультрамікрометоди. Відповідно розрізняють і техніку виконання окремих операцій.
Найбільш широке застосування в якості аналізу отримав полумикрометодом з елементами мікроаналізу. Цей метод має ряд переваг: для виконання реакції витрачається невелика кількість аналізованого речовини і реактивів; скорочується час, що витрачається на виконання аналізу, за рахунок заміни фільтрування опадів центрифугуванням; різко скорочується викид шкідливих газоподібних речовин, тим самим поліпшуються санітарно-гігієнічні умови роботи.
. 3 мікрокристалоскопічних метод аналізу
Кристали характерної форми отримують шляхом внесення краплі розчину або кришталика реактиву в краплю досліджуваної речовини, вміщену на предметне скло. У міру випаровування води по периметру краплі з'являються кристали продукту реакції характерної форми, які розглядаються під мікроскопом.
Проводячи аналітичну реакцію, необхідно створювати певні умови, що залежать від властивостей утворюються продуктів, так як інакше результат реакції виявиться недостовірним. До таких умов відносяться:
) pH розчину - належна середу - це одна з найважливіших умов проведення реакції, яка у разі потреби створюється додатком до розчину кислоти або лугу. По краплях до аналізованого розчину додають кислоту або...
