луг до потрібної величини pH, постійно перевіряючи по кольоровій шкалі універсального індикатора;
) температура - для отримання аналітичного сигналу деякі рекции необхідно проводити при нагріванні на водяній бані або полум'ї спиртівки, оскільки на холоді або при кімнатній температурі вони не проходять;
) концентрація - вона повинна бути досить велика, інакше при малих значеннях концентрації реакції перестають вдаватися. Причина дотримання умови достатньої концентрації: всяке речовина може випадати в осад тільки тоді, коли воно утворюється в розчині в концентрації, що перевищує його розчинність за даних умов. Якщо речовина дуже важко розчинно, воно випадає в осад вже при дуже малій концентрації відкривається іона: відповідна реакція називається чутливою. А при значній розчинності утворюється з'єднання реакція мало чутлива і вдається лише при великій концентрації відкривається іона. Те ж відноситься і до реакцій, сопрвождается зміною забарвлення.
Кількісно чутливість реакцій характеризують взаємно пов'язаними показниками: відкриваються мінімумом і граничним розведенням. Відкривається мінімум - це найменша кількість речовини або іона, яке може бути відкрито за допомогою даної реакції, виражають його в мікрограма (m) (10-6 г). Відкривається мінімум неповністю характеризує чутливість реакції, тому має значення не тільки абсолютна кількість, але і концентрація відповідного речовини або іона в розчині. Тому вказують також і граничне розбавлення, яке характеризує найменшу концентрацію речовини (іона), при якій він може бути виявлений. Граничне розбавлення виражають відношенням вагової частини речовини до ваговому кількості розчину (G).
Між відкриваються мінімумом m (вираженим у микрограммах) і граничним розведенням (G) існує співвідношення
=V · 10-6/G,
де V - об'єм розчину, мл.
Чутливість реакцій, службовців для відкриття одного і того ж іона, різна.
Наприклад, для іона Cu2 +:
Реактив Образующееся соедіненіеЕффект реакцііОткриваемий мінімум, мгПредельное розбавлення 1: G1. HCI H [CuCI3] Зелене фарбування раствора11: 500002. NH3 [Cu (NH3) 4] СI2Сінее забарвлення розчину 0,2 0,21: 2500003.Cu2 [Fe (CN) 6] K4 [Fe (CN) 6] Коричневе забарвлення розчину/осадщк0.021: 2500000
Таким чином, найбільш чутливою є реакція №3 з K4 [Fe (CN) 6], що дозволяє виявити в 50 разів менша кількість міді в розчині, ніж при дії HCI, і в 10 разів меншу, ніж при дії NH3.
. 4 Дробний і систематичний аналіз
Існує два методи виконання якісного аналізу суміші катіонів та аніонів.
Дробний аналіз (метод) полягає в тому, що аналізований розчин ділять на велику кількість порцій і в кожній з них специфічними реакціями виявляють окремі іони. Специфічною реакцією на даний іон називається та реакція, яка дозволяє відкрити його в суміші з іншими іонами специфічними реактивами. Гідність методу - швидкість проведення аналізу. Однак таким шляхом вдається відкрити тільки деякі іони, так як число специфічних реакцій невелика. Часто в розчині присутні іони, які заважають визначенню. Якщо дія цих іонів усунути складно, то застосовують систематичний або послідовний аналіз.
У ході систематичного аналізу дотримуються певну послідовність виявлення шуканих іонів. У цьому випадку разом з реакціями відкриття окремих іонів доводиться вдаватися до реакцій відділення їх один від одного груповими реагентами. Порядок поділу іонів груповими реагентами повинен проводитися в певній послідовності, яку не можна порушувати. У систематичному ході аналізу іони виділяють з складної суміші не по одному, а цілими групами, користуючись однаковим ставленням їх до дії групових реактивів.
Методика виконання основних операцій полумікроаналіза
В основі багатьох аналітичних реакцій лежить реакція осадження. До аналізованого розчину в конічної пробірці по краплях додають відповідний реактив. При осадженні необхідно перемішувати розчин. Після випадання осаду треба перевіряти повноту осадження. Для цього після того як рідина над осадом стане прозорою, додають ще краплю осадителя. Якщо в розчині чи не з'явиться каламуть, повнота осадження досягнута. В іншому випадку додають ще декілька крапель осадителя. Якщо для проведення осадження необхідно нагрівати розчин, то пробірки поміщають у водяну баню. Для відділення опадів від розчинів в якісному аналізі застосовують центрифугування. Тому аналіз проводять у конічних центрифужних пробірках. Після закінчення центрифугування щільний осад залишається на дні пробірки, а центрифугат (Надосадова рідина) при цьому освітлюється і від осаду легко відділяється піпеткою або сливанием. Якщо аналі...
