ть 10 см 3 бидистиллированной води, 2 см 3 сірчаної кислоти, 5 см 3 соляної кислоти і кип'ятять до розчинення осаду, доповнюючи випаровується воду. Після розчинення осаду розчин упарюють на водяній бані до вологих солей.
Мінералізація рослинних олій, маргарину, харчових жирів:
свинець харчовий продукт хімія
Колбу з навішуванням нагрівають на електроплитці 7-8 годин до утворення в'язкої маси, охолоджують, додають 25 см 3 азотної кислоти і знову обережно нагрівають, уникаючи бурхливого спінювання. Після припинення спінювання в охолоджену колбу додають 25см 3 азотної кислоти і 12 см 3 перекису водню і нагрівають до отримання безбарвної рідини. Якщо рідина темніє, до неї періодично додають по 5 см 3 азотної кислоти, продовжуючи нагрівання до завершення мінералізації. Мінералізацію вважають закінченою, якщо розчин після охолодження залишається безбарвним.
Кислотна екстракція . Спосіб заснований на екстракції токсичних елементів з розбавленою (1:
) за обсягом соляною кислотою чи розведеною (1: 2) за обсягом азотною кислотою і призначений для рослинного і вершкового масел, маргарину, харчових жирів і сирів.
Екстракція проводиться в термостійкої з навішуванням продукту. У колбу циліндром вносять 40 см 3 розчину соляної кислоти в бидистиллированной воді (1:
) за обсягом і стільки ж азотної кислоти (1: 2). У колбу додають кілька скляних кульок, вставляють в неї холодильник, поміщають на електроплитку, і кип'ятять протягом 1.5 години з моменту закипання. Потім вміст колби повільно охолоджують до кімнатної температури, не виймаючи холодильника.
Колбу з екстракційної сумішшю вершкового масла, жирів або маргарину з кислотою поміщають в холодну водяну баню для затвердіння жиру. Затверділий жир проколюють скляною паличкою, рідину фільтрують через фільтр, змочений використовуваної для екстракції кислотою, в кварцову або фарфоровий чашу. Що залишився в колбі жир розплавляють на водяній бані, додають 10 см 3 кислоти, струшують, охолоджують, після охолодження жир прожарюють і рідину зливають через той же фільтр в ту ж чашу, потім промивають 5-7 см 3 бидистиллированной води.
екстракційного суміш рослинного масла з кислотою переносять в ділильну воронку. Колбу обполіскують 10 см 3 кислоти, яку зливають в ту ж воронку. Після поділу фаз нижній водний шар зливають через змочений кислотою фільтр в кварцову або фарфоровий чашу, фільтр промивають 5-7 см 3 бидистиллированной води.
екстракційного суміш сиру з кислотою фільтрують через змочений кислотою фільтр в кварцову або фарфоровий чашу. Колбу обполіскують 10 см 3 кислоти, яку фільтрують через той же фільтр, потім фільтр промивають 5-7 см 3 бидистиллированной води.
Профільтрований екстракт обережно випарюють і обвуглюють на електроплитці, а потім озолюють в електропечі.
1.4 Методики визначення свинцю
1.4.1 Концентрування слідових кількостей іона свинцю за допомогою нанометрових часток діоксиду титану (анатазу) з метою подальшого їх визначення методом атомно-емісійної спектрометрії з індуктивно зв'язаною плазмою з електротермічним випаровуванням проби
Атомно-емісійна спектрометрія з індуктивно зв'язаною плазмою ( ІСП-АЕС) - широко застосовуваний і вельми перспективний метод елементного аналізу. Однак він має деякі недоліки, серед яких порівняно низька чутливість визначення, низька ефективність розпилення, спектральні перешкоди та інші матричні ефекти. Тому ІСП-АЕС не завжди задовольняє вимогам сучасної науки і технології. Поєднання ІСП-АЕС з електротермічним випаровуванням проби (ЦІ-ІСП-АЕС) істотно розширює можливості методу. Шляхом оптимізації температури піролізу і випаровування можна послідовно випаровувати визначаються елементи, відокремлюючи їх від матриці проби. Цей метод має такі переваги, як висока ефективність введення проби, можливість аналізу малих кількостей зразків, низькі абсолютні межі виявлення і можливість прямого аналізу твердих проб.
Інструменти і умови аналізу. Використовували генератор ІСП потужністю 2 кВт з частотою 27 ± 3 МГц; пальник ІСП; графітову піч WF - 1А; дифракційний спектрометр РО5-2 з дифракційної гратами 1300 штрихів/мм з лінійною дисперсією 0.8 нм/мм; рН-метр Mettle Toledo 320-S; осадительную центрифугу моделі 800.
Стандартні розчини і реагенти. Вихідні стандартні розчини з концентрацією 1 мг/мл готують розчиненням відповідних оксидів (спектроскопічної чистоти) в розведеною НС1 з подальшим розведенням водою до заданого обсягу. Суспензію політетрафторетилену додавали до кожного стандартному розчину до концентрації ...
