6% м/о.
Використовували Тритон Х - 100 реагентної чистоти (США). Решта використані реагенти коштували спектроскопічної чистоти; вода двічі дистильована. Наночастки діоксиду титану діаметром менше 30 нм.
Методика аналізу. Необхідний обсяг розчину, що містить іони металу, поміщають в градуированную пробірку емк.10 мл і доводять значення рН до 8.0 за допомогою 0.1 М НС1 і водного розчину NН 3. Потім у пробірку вносять 20 мг наночастинок діоксиду титану. Пробірку струшують протягом 10 хв. (попередні експерименти показали, що цього достатньо для досягнення рівноваги адсорбції). Пробірку залишають на 30 хв., Потім видаляють рідку фазу за допомогою центрифуги. Після промивання осаду водою до нього додають 0.1 мл 60% -ної суспензії політетрафторетилену, 0.5 мл 0.1% -ного розчину агару, 0.1 мл. Тритона Х - 100 і розбавляють водою до 2.0 мл. Потім суміш диспергируют за допомогою ультразвукового вібратора протягом 20 хв для досягнення однорідності суспензії перед її введенням у випарник. У графітову піч вносять 20 мкл суспензії після прогрівання і стабілізації ІСП. Після висушування, піролізу і випаровування пари зразка переносяться в ІСП струмом газу-носія (аргону); сигнали атомної емісії реєструються. Перед кожним введенням проби графітову піч прогрівають до 2700 ° С для її очищення.
Застосування методу. Розроблений метод застосовують для визначення Pb 2+ в зразках природного озерної води і річкової води. Зразки води фільтрували через 0.45 мкм мембранний фільтр негайно після пробоотбора і потім аналізували.
1.4.2 Визначення свинцю комбінують в реальному часі концентрування з подальшою звернено-фазової ВЕРХ
Прилади й реагенти . Схема системи ВЕРХ з концентруванням в режимі реального часу ( on-line ) наведена на рис.1.1 Система складається з насоса Waters 2690 Alliance (на схемі 2), насоса Waters 515 (1), детектора з фотодіодною матрицею Waters 996 (7 ), шестіходового переключающего крана (4), пристрої введення великого об'єму (вміщує до 5.0 мл проби) (3) і колонок (5,6). Концентрирующая колонка була Waters Xterra ™ RP 18 (5 мкм, 20 х 3.9 мм), аналітична колонка Waters Xterra ™ RP 18 (5 мкм, 150 х 3.9 мм). рН визначали рН-метром Beckman Ф - 200, оптичну щільність вимірювали спектрофотометром Shimadzu UV - 2401.
Рис 1.1 Схема системи концентрування в режимі реального часу з використанням переключающего крана
Усі розчини готували на ультрачистої воді, отриманій за допомогою системи Milli-Q50 Sp Reagent Water System (Millipore Corporation). Стандартний розчин свинцю (П) з концентрацією 1.0 мг/мл, робочі розчини з концентрацією іонів 0.2 мкг/мл готують розбавленням стандартних. Використовують тетрагидрофуран (ТГФ) для ВЕРХ (Fisher Corporation), піролідин-оцтовокислий буферний розчин концентрації 0.05 моль/л. Скляний посуд перед використанням вимочували протягом тривалого часу в 5% -ном розчині азотної кислоти і промивають чистою водою.
Методика експерименту . Необхідний обсяг стандартного розчину або проби вносять у мірну колбу ємністю 25 см 3, додають 6 мл розчину Т 4 ХФП з концентрацією 1 х10 - 4 моль/л в ТГФ і 4 мл розчину піролідин-оцтовокислого буферного розчину концентрацією 1 х10 - 4 моль/л і рН 10, розбавляють до мітки водою і ретельно перемішують. Суміш нагрівають на киплячій водяній бані протягом 10 хв. Після з охолодження розбавляють до мітки ТГФ для подальшого аналізу. Розчин (5.0 мл) вводять в дозатор, направляють в концентрують колонку за допомогою рухомої фази А зі швидкістю 2 см3/хв. По закінченні концентрування шляхом виключення шестіходового крана хелати металів з Т 4 ХФП, адсорбовані у верхній частині концентрує колонки, елюіруются потоком рухливих фаз А і Б зі швидкістю 1 мл/хв у зворотному напрямку і направляються в аналітичну колонку. Тривимірну хроматограму реєстрували в діапазоні довжин хвиль максимуму поглинання 465 нм за допомогою детектора з фотодіодною матрицею.
1.4.3 Інверсійно-вольтамперометрических визначення свинцю з використанням стеклоуглеродной електродної системи
Прилади й реагенти. Для досліджень використовували електродну систему, що представляє собою збірку з трьох однакових стеклоутлеродних (СУ) електродів (індикаторний, допоміжний, порівняння), запресованих в загальний корпус з тетрафторетилену. Довжина кожного електрода, що виступає з корпусу, дорівнює 5 мм. Поверхня одного з них, обраного в якості індикаторного електрохімічно обробляли асиметричним струмом при плотностях в інтервалі 0.1-5 кА/м 2, рекомендованих для металів. Оптимальний час поновлення поверхні знайдено експериментально і становило 10-20 с. Індикаторний електрод служив анодом, а електрод з нержавіючої ста...
