цю в організмі людини і тварин вивчений вкрай мало. Біологічна роль його також повністю не ясна. Відомо, що в організм свинець надходить з їжею (0,22 мг), водою (0,1 мг) і пилом (0,08мг). Зазвичай вміст свинцю в організмі чоловіка складає близько 30мкг%, а у жінок близько 25,5 мкг%.
З фізіологічної точки зору свинець і майже всі його сполуки токсичні для людини і тварин. Свинець навіть у дуже малих дозах накопичується в людському організмі, і його токсичну дію поступово посилюється. При отруєнні свинцем на яснах з'являються сірі плями, порушуються функції нервової системи, відчувається біль у внутрішніх органах. Гостре отруєння призводить до важких поразок стравоходу. У людей, що працюють зі свинцем, його сплавами або сполуками (наприклад, у типографських працівників), отруєння свинцем є професійним захворюванням. Небезпечна доза для дорослої людини лежить в межах 30-60 г РЬ (СН3СОО) 2 * 3Н 2 О [3].
1.3 Пробопідготовка
Відбір і підготовка лабораторної проби проводять відповідно до НТД на даний вид продукції. З об'єднаної лабораторної проби відбирають дві паралельні навішування.
Продукти з високим вмістом цукру (кондитерські вироби, джеми, компоти) обробляють сірчаною кислотою (1: 9) з розрахунку 5 см 3 кислоти на 1 г сухої речовини і витримують 2 дні.
Продукти з вмістом жиру 20-60% (сир, олійне насіння) обробляють азотною кислотою (1:
) з розрахунку 1.5 см 3 кислоти на 10 г сухої речовини і витримують 15 хв.
Проби висушують у сушильній шафі при 150 о С (якщо відсутні агресивні кислотні пари) на електроплитці зі слабким нагріванням. Для прискорення сушки проб можна застосовувати одночасне опромінювання проб ІЧ - лампою.
Висушені проби обережно обвуглюють на електроплитці або газовому пальнику до припинення виділення диму, не допускаючи займання і викидів.
Поміщають тиглі в холодну електропіч і, підвищуючи її температуру на 50 о С кожні півгодини, доводять температуру печі до 450 о С. При цій температурі продовжують мінералізацію до отримання сірої золи.
Охолоджену до кімнатної температури золу змочують по краплях азотною кислотою (1:
) з розрахунку 0.5-1 см 3 кислоти на наважку, випарюють на водяпой бані і досушують на електроплитці зі слабким нагріванням. Поміщають золу в електропіч, доводять її температуру до 300 о С і витримують 0.5 ч. Цей цикл (обробка кислотою, сушка, озолення) може бути повторений кілька разів.
Мінералізацію вважають закінченою, коли зола стане білого або злегка пофарбованого кольору без обвуглених частинок [3].
Мокра мінералізація . Спосіб заснований на повному розкладанні органічних речовин проби при нагріванні в суміші концентрованих азотної кислоти, сірчаної кислоти і перекису водню і призначений для всіх видів продуктів кормі вершкового масла і тваринних жирів.
Наважку рідких і пюреобразних продуктів вносять в плоскодонну колбу, змочуючи стінки склянки 10-15 см 3 бидистиллированной води. Можна брати навішення безпосередньо в плоскодонну колбу.
Наважку твердих і пастоподібних продуктів беруть на знезолений фільтр, загортають у нього і скляною паличкою поміщають на дно плоскодонної колби.
Проби напоїв відбирають піпеткою, переносять в колбу Кьельдаля і випарюють на електроплитці до 10-15 см 3.
Наважку сухих продуктів (желатин, яєчний порошок) поміщають в колбу і додають 15 см 3 бидистиллированной води, перемішують. Желатин залишають на 1 год для набухання.
Мінералізація проб. Мінералізація проб сировини та харчових продуктів крім рослинних масел, маргарину, харчових жирів:
У колбу вносять азотну кислоту на розрахунок 10 см 3 на кожні 5 г продукту і витримують не менше 15 хв, потім вносять 2-3 чистих скляних кульки, закривають грушоподібної пробкою і нагрівають на електроплитці спочатку слабо, потім сильніше, упарюючи вміст колби до обсягу 5 см 3.
Колбу охолоджують, вносять 10 см 3 азотної кислоти, упарюють до 5 см 3. Цей цикл повторюють 2-4 разу до припинення бурих парів.
У колбу вносять 10 см 3 азотної кислоти, 2 см 3 сірчаної кислоти і 2 см 3 перекису водню на кожні 5 г продукту (мінералізацію молочних продуктів проводять без додавання сірчаної кислоти).
Для видалення залишків кислот в охолоджену колбу додають 10 см 3 бидистиллированной води, нагрівають до появи білих парів і після цього кип'ятять ще 10 хв. Охолоджують. Додавання води і нагрівання повторюють ще 2 рази.
Якщо при цьому утворюється осад, в колбу внося...
