2,5; 2,0; 1,5; 1,0; 0,5 мл; в одинадцятій пробірку поміщають 5 мл випробуваного розчину. У кожну пробірку додають 4 краплі розчину НС1 (1: 1) і 1мл (піпеткою) розчину роданида амонію NH4SCN. Вміст кожної пробірки доводять водою до об'єму 10 мл і добре перемішують.
Якщо робота ведеться в простих пробірках, то після додавання всіх реактивів в кожну пробірку з бюретки додається така кількість води, щоб загальний обсяг склав 10 мл. Порівнюють забарвлення отриманого розчину із забарвленням розчинів в пробірках шкали. Якщо фарбування досліджуваного розчину збігається з забарвленням розчину в якій-небудь пробірці шкали, то і концентрації цих розчинів однакові. Якщо фарбування досліджуваного розчину інтенсивніше, ніж в одній з пробірок, але світліше, ніж у сусідній, то концентрацію досліджуваного розчину можна вважати середньою між концентраціями розчинів в цих пробірках.
Визначення методом зрівнювання забарвлення. У мірну колбу об'ємом 100 мл поміщають 3 мл стандартного розчину солі заліза (III), а в іншу - випробуваний розчин. Потім в обидві колби додають води до половини колби, 10 крапель соляної кислоти (1: 1) і 2 мл 5 н. розчину роданида амонію NH 4 SCN. Доводять вміст водою до мітки, закривають пробкою і перемішують, перевертаючи колбу 12 разів.
Стандартний розчин наливають в циліндр Генера і встановлюють певну висоту стовпа (на середині циліндра). В іншій циліндр наливають випробуваний розчин. Попередньо кожен циліндр споліскують тим пофарбованим розчином, який будуть в нього наливати. Міняючи висоту стовпа випробуваного розчину, зрівнюють інтенсивність забарвлення в обох циліндрах. Визначають висоту стовпа випробуваного розчину. Визначення повторюють два рази і беруть середню величину. За формулою розраховують кількість заліза у випробуваному розчині.
Визначення на ФЕКе. У мірну колбу об'ємом 50 мл поміщають точно відведені кількість розчину невідомої концентрації, 5 крапель НС1 (1: 1), додають води до половини колби і 1 мл 5 н. розчину NH 4 SCN. Доводять вміст колби водою до мітки і перемішують. Визначають оптичну щільність розчину на ФЕКе, як описано вище, застосовуючи зелений світлофільтр. За градуировочной кривої визначають кількість заліза у випробуваному розчині.
3.3.1 Застосування окислювально-відновного титрування
Окислювально-відновне титрування засноване на взаємодії визначається речовини зі стандартним розчином окислювача або відновника. Щоб титрування мало сенс, визначається речовина перед початком титрування повинне повністю існувати в єдиною ступеня окислення. Для виконання цієї умови часто потрібно допоміжний окислювач або відновник.
На стадіях, що передують окислювально-відновного титрування, визначається речовина часто присутня більш ніж в одній ступеня окислення. Наприклад, якщо сплав заліза розчинити в кислоті, утворюється суміш заліза (II) і заліза (III). Отже, перед тим як титрувати залізо, необхідно додати реагент, який кількісно переведе елемент або в; двовалентне стан для титрування стандартним розчином окислювача, або в тривалентне стан для титрування стандартним розчином відновника. Такий допоміжний реагент повинен володіти певними властивостями. Він повинен бути досить сильним окислювачем або відновником, щоб кількісно перевести визначається речовина в потрібний стан окислення, але при цьому він не повинен перекладати інші компоненти розчину в стан окислення, в якому вони також реагують з титрантом. Інша вимога полягає в тому, щоб надлишок реагенту можна було легко видалити з розчину, оскільки він майже завжди заважає титрованию, реагуючи зі стандартним розчином. Так, реагент, який повинен кількісно перевести залізо в двовалентне стан для титрування стандартним розчином перманганату, повинен бути хорошим відновником. Якщо з розчину не видалити надлишок реагенту, що залишився після відновлення, це неминуче призведе до витрати перманганату.
3.3.2 Пермангонатометріческое визначення заліза
Перманганат калію - сильний окислювач; це, ймовірно, один з найбільш широко застосовуваних стандартних окислювачів. Забарвлення розчину перманганату настільки інтенсивна, що індикатор звичайно не потрібно. Реагент легкодоступний за помірною ціною. Істотним недоліком реагенту є його здатність окисляти хлорид-іон, оскільки соляна кислота часто вживаний розчинник. Різноманітність можливих продуктів реакції може іноді приводити до невизначеності стехіометрії окислення перманганатом. Нарешті, розчини перманганату не надто стійкі.
Найбільш часто перманганат калію застосовують у вигляді 0,1 н. або більш концентрованих розчинів в мінеральних кислотах. У цих умовах продуктом реакції є іон марганцю (II):
4 - + 8Н + + 5е? Mn 2+ + 4Н 2 0, Е 0=1,51 В (2)
<...
