значній мірі визначають колір глини); карбонат кальцію, органічні речовини (гумус), кварцовий пісок і воду. Кількість і рід домішок і обумовлюють характер глини. Глина, що вживається в наш час в Єгипті для виготовлення гончарних виробів, буває в основному двох сортів. Перший з них - коричневого або чорнуватого кольору в сирому стані і коричнево-сірого - в сухому - містить порівняно високий відсоток органічних речовин і залізистих сполук, а також нестійке кількість піску. Ця глина при випалюванні стає коричневою або червоною. Другий - коричнево - сірого кольору в сирому стані і сірого кольору - в сухому - містить дуже мало органічної речовини, але досить високий відсоток карбонату кальцію; ця глина, яку називають вапняної, або мергелем, набуває при випалюванні сірий колір.
2. Проби підготовки в аналізі твердих речовин та отримання з природної сировини.
. 1 Подрібнення матеріалу
Матеріал, висушений до постійної маси, ретельно подрібнюємо в ступці для взяття точного навішування.
. 2 Переклад заліза (+2) в розчин
У конічну колбу на 250 мл наливають 100 мл сірчаної кислоти. Колбу закривають пробкою з двома отворами, в які вставлені скляні трубки зігнуті під прямим кутом. Одна з трубок (по ходу газу) доходить до дна колби, друга кінчається під пробкою. Довгу трубку приєднують до апарату Киппа з вуглекислим газом. Відкривши кран в апарата, пропускають потік вуглекислого газу через колбу протягом 3 хв. У цей час відважують на сухому годинному склі 1-1,5 г наважки матеріалу. Відкривши пробку, швидко всипають наважку в колбу не припиняючи потік газу. Вміст колби кип'ятять 30 хв, пропускаючи при цьому вуглекислий газ. Потім знімають колбу і не припиняючи потік газу її охолоджують. Після чого від'єднують колбу від апарату Киппа, додають 150 мл дистильованої води.
3. Методи визначення заліза в твердих матеріалах
. 1 Атомно-абсорбційний метод
Для кількісного визначення загального вмісту заліза в розчинах, отриманих при розкладанні грунтів, можуть бути використані різноманітні методи. Широко застосовують атомно-абсорбційну спектроскопію, фотометричні методи і Комплексонометріческое титрування.
Атомно-абсорбційний метод використовують для визначення валового вмісту заліза та оцінки змісту окремих груп його сполук в грунтах. Залізо атомно-абсорбційним методом може бути визначене безпосередньо в полум'ї повітря-ацетилен і повітря-пропан-бутан, якщо його концентрація близька або вище 1 мг/л. Розчини з більш низькою концентрацією заліза рекомендується аналізувати після концентрування або непламенним варіантом атомно-абсорбційного методу з використанням графітової кювети.
Визначення валового вмісту заліза проводять полум'яним варіантом методу. При цьому, як правило, доводиться в десятки разів розбавляти розчини, отримані при розкладанні грунту. Атомно-абсорбційним методом залізо зазвичай визначають при довжині хвилі 248,3 нм.
. 2 Комплексонометріческое визначення заліза
В основу цього методу визначення покладено освіту пофарбованого в червоний колір розчину роданида заліза:
Fe 3+ + 3SCN -? Fe (SCN) 3. (1)
Це спрощене рівняння. Насправді тут утворюється ряд железороданістих комплексів з різною інтенсивністю забарвлення, тому неодмінною умовою точного визначення є додаток великого і однакового надлишку реактиву. Крім того, реакція повинна проходити в слабокислою середовищі щоб уникнути гідролізу солей заліза.
Приготування стандартного розчину солі заліза (III). Наважку 0,8640 г залізо-амонійних квасцов NH 4 Fe (S0 4) 2 12Н 2 0 розчиняють у мірній колбі на 1 л приблизно в 200-250 мл води, додають 30 мл хімічно чистої сірчаної кислоти (1: 5) і доводять об'єм водою до мітки. Такий розчин містить 0,1 мг заліза в 1 мл. Якщо не є достатньо чистих і невивет-вивітрилися залізо-амонійних квасцов, розчин готують приблизної концентрації і визначають його точну концентрацію гравіметрично.
Приготування 5 н. розчину роданида амонію NH 4 SCN. 370 г роданида амонію розчиняють в дистильованої воді і розбавляють розчин до 1 л.
Визначення методом стандартного ряду. 10 мл стандартного розчину солі заліза (III), приготованого заздалегідь, поміщають в мірну колбу на 100 мл і розбавляють водою до мітки. Отриманий розчин містить 0,01 мг Fe в 1 мл розчину. Випробуваний розчин поміщають в мірну колбу на 100 мл, розбавляють водою до мітки і ретельно перемішують. Беруть 11 пробірок, в 10 з них поміщають градуйованою піпеткою новий розбавлений стандартний розчин в кількості 5,0; 4,5; 4,0; 3,5; 3,0; ...
