опонованій термографічнім метод визначення теплоємності Речовини (метод теплового місця), на Основі Якого БУВ розроблення прилад для Дослідження полімерів. Схема вимірювального блоку такого приладнав наведена на малий. 3. Тепловий Потік у робоче й порівняльне гнізда подається в основному через стріжні (теплові мости).
Гнізда одночасно є й спаями діференціальної термопарах. У процесі квазістаціонарного нагрівання реєструються різніця температур между вімірювальнім ї порівняльнім гніздамі ї різніця температур между порівняльнім гніздом и блоком. Цих вімірів й достатньо для визначення теплоємності й теплових ефектів. Прилад дозволяє Проводити вімірювання на зразки масою 10-20 мг у температурному інтервалі від -196 до +200 В° С. Відтворюваність вімірів становіть В± 0,3%. p> Серед методів дінамічної калоріметрії, засновання на реєстрації (а такоже регулюванні) теплового потоку, что Надходить у зразок у процесі нагрівання, найбільше повно обгрунтований теоретично й розроблення практично метод діатермічної Оболонки. ВІН поєднує в Собі ПЕРЕВАГА ї калоріметрії, и ДТА. Вимір (інтегрування) теплового потоку в цьом методі проводитися Шляхом реєстрації температурного перепаду в багатьох точках Оболонки малої теплопровідності, что оточує досліджуваній об'єкт. Реєстрація цього перепаду здійснюється діференціальною термобатареєю, что рівномірно покріває поверхнею Оболонки таким чином, щоб В«ХолодніВ» спаї перебувалі на одній ее поверхні, а В«ГарячіВ» - на іншій. Звичайний в такій батареї є десятки або сотні діференціальніх термоспаїв. За своих калоріметрічніх можливіть цею метод реєстрації теплового потоку ідентичний методу Тіана-Кальве. Останній, Однак, теоретично обгрунтований позбав для розумів постійної температури, у тієї годину як в обґрунтуванні методом діатермічної Оболонки в роботах Барського приводитися теорія віміру теплоємності й теплових ефектів для Суттєво змінніх температурних умов.
Вімірювання за методом діатермічної Оболонки проводяться в умів квазістаціонарного режиму. Теплоємність візначається по рівнянню
В
де m - маса Зразки; K - коефіцієнт теплопередачі через Оболонков; - перепад температур на оболонці; v-ШВИДКІСТЬ нагрівання; h - константа (термічній баласт).
Тепловий ефект візначається Зі співвідношення
В
де k - константа; t - час; S - площа Піка, обмеженності кривою температурного перепаду.
У діференціальному варіанті методу застосовуються Дві Оболонки, одна з якіх оточує досліджувану Речовини, а Інша - інертну. У цьом випадка рівняються теплові потоки, что надходять у процесі нагрівання до Зразки ї інертній речовіні.
На Основі методу діатермічної Оболонки були розроблені автоматичні калоріметрічні установки для Дослідження теплоємності ї теплових ефектів у полімерах. У калоріметрічному блоці розташовувалісь два або Чотири ціліндрічні мікрокалоріметрічні гнізда, что включаються в собі Керамічні Оболонки малої теплопровідності з розташованімі на їхніх поверхнях термобатарея, что містять звичайний 100-150 діференціальніх термоспаїв. Звічайні Розміри гнізд 0,5-3 см 3 . Температурний Інтервал роботи від -180 до +300 В° С. Типові Швидкості нагрівання 1-5 В° С/хв. Точність визначення теплоємності й теплових ефектів на зразки масою 0,5-1,0 г становіть (2-3)%. p> Робота дінамічніх калоріметрів Другої групи, у якіх Компенсація відбувається безпосередно в гніздах калориметра, засновалося на прінціпі, упершись реалізованому Клербро, для віміру латентної ЕНЕРГІЇ деформації металів. Згідно цею же принцип БУВ використаних при створенні ряду дінамічніх калоріметрів, з якіх найбільше Поширення здобувши прилад типу DSC-1B, назв діференціальнім скануючім калориметром. Незвичне для калоріметрії Термін В«скануючійВ» БУВ використаних з метою підкресліті здатність цього приладнав давати Автоматичне розгорнення теплової потужності, необхідної для компенсації температурних змін при різніх швидкости нагрівання. У широкому змісті слова скануючім є прилад, что дозволяє реєструваті Зміни екстенсівної величини при безперервній зміні інтенсівної. У цьом змісті ВСІ дінамічні калориметр ї прилади для ДТА є скануючімі приладами, ТОМУ ЩО дозволяють безупинності запісуваті відповідну різніцю температур в залежності від температура.
Калоріметрічній блок Із двома мікрогніздамі нагрівається з постійною швідкістю. Два автономні мікронагрівачі, розташовані в шкірному Із гнізд, автоматично вірівнюють різніцю температур, что вінікає в процесі нагрівання между вімірювальнім ї порівняльнім гніздамі. Теплова Потужність, Необхідна для цього, автоматично реєструється. Ентальпія процеса візначається по площі под графіком залежності теплової потужності від годині (температура).
Таким чином, фундаментальні відмінністю діференціального калориметра з компенсацією від Звичайний пріладів для ДТА є реєстрація безпосередно теплової потужності процеса. При цьом дотрімується повна зовнішня подібність термограмм. Це...
