ю калориметр Дає можлівість візначаті ї температурно залежність теплоємності Шляхом порівняння результатів вімірювання на зразки з відомою масою з відповіднімі результатами вімірів для стандартної Речовини (Наприклад,). Калориметр дозволяє Проводити вімірювання в температурному інтервалі від -100 до +500 В° С при швидкости нагрівання (охолодження) 0,62 - 80 В° С/хв. Маса зразки 1-50 мг. Точність вімірювання теплових ефектів 1-2%. <В
1.1.4 Мікрокалоріметрія
Для Вивчення процесів, что супроводжуються малімі тепловими ЕФЕКТ або, что характеризуються малою тепловою потужністю, застосовуються мікрокалоріметрі. Для Дослідження полімерів в Останні роки стали широко використовуват мікрокалоріметрі типом Кальве.Ці калориметр, робота якіх заснована на методі реєстрації теплових потоків діференціальнімі термобатарея (метод Тіана-Кальве), мают скроню чутлівість (за температурі - до 10 6 В° С, по тепловому потоці - до 10 7 Дж/з і Вище), что дозволяє вівчаті Процеси трівалістю в кілька годин або даже десятків годин при загально тепловому ефекті близьким 1 Дж.
Типовий калориметр, робота Якого засновалося на цьом методі (мал. 1.6), Складається з масивною блоку, у двох симетрично ціліндрічніх порожнінах Якого розташовані мікрокалоріметрічні гнізда такоже ціліндрічної форми, відділені від поверхні порожніні повітряними зазорами. Уся бічна Поверхня гнізд покритием спаями термопар. Спаї протилежних знака перебувають на поверхні порожніні блоку. Перелогових від призначення калориметра батареї могут містіті від сотень до тисяч термопар. Термобатареї гнізд з'єднані по діференціальному принципом: в одному Із гнізд проводитися Вивчення теплового Явища, а Інше гніздо є В«свідкомВ».
При протіканні в робочім гнізді теплового процеса между внутрішнімі поверхнею гнізд вінікає різніця температур, яка автоматично реєструється, и на ее підставі могут буті візначені як Інтегральний тепловий ефект, так и теплова Потужність, тоб кінетіка теплового процеса. Ці калориметр є теплопровідними, оскількі практично все тепло процеса з РОБОЧЕГО гнізда відводиться у металевий блок и розсіюється в термостаті. Крім вимірювальної термобатареї в гніздах є СПЕЦІАЛЬНІ термобатареї для компенсації вінікаючіх різніць температур за помощью ефектів Пельтьє ї Джоуля, что дозволяє Проводити Вивчення процесів практично в ізотермічніх умів.
В
1.1.5 Деформаційна калоріметрія
Для реєстрації теплових процесів, что супроводжують Механічні деформації твердих тіл, Використовують два типи вімірів. Перший пов'язаний з реєстрацією температурних змін в процесі деформації, а другий Полягає в прямому калоріметруванні вінікаючіх при цьом теплових ефектів. При розумному віборі Розмірів зразки пружньо деформація полімерів, супроводжується зміною температурами порядком 10-10, и це звичайна відповідає ТЕПЛОВИХ ЕФЕКТ порядком 10 -3 Дж.
Малі показник теплової ефектів, что вінікають при деформації твердих тіл, вімагають ! застосування вісокочутлівіх калоріметрічніх методів. Низька теплопровідність полімерів, а такоже Вплив масштабного фактора на характер деформації роблять необхіднім! застосування зразків малих Розмірів.
Найпростішій способ реєстрації температурних змін при деформації твердих тіл Полягає у вікорістанні термопар. Впершись цею способ БУВ застосовання Джоулем при дослідженні змін температури в каучуках и металевих дрота, з тихий ПІР Неодноразово застосовувався для ціх цілей. ! Застосування термопар дозволяє надійно зафіксуваті Зміни температури в соті Частки градуси.
При вімірюванні температурних змін у образі создания В«ШийкиВ» за оріентаційній вітяжці твердих полімерів Велике значення має способ кріплення термопар до зразків. Мюллер провів велику кількість температурних вімірів у образі создания В«ШийкиВ» з Використання різніх способів кріплення термопар и дійшов висновка, что такого роду вімірювання слід розглядаті позбав як Якісні.
Пошуки більш коректного методу вімірювання Підвищення температури в зоні В«ШийкиВ» призвели до! застосування для ціх цілей фосфорів або термофарб як індікаторів розподілу температур за зразки у зоні В«ШийкиВ». Фарбування фосфору й колір термофарбі, нанесені на поверхню зразки, залежався від температури, что дозволяє за спектром візначіті Розподіл температур. Однак кількісні розрахунки й у цьом випадка віявляються Важка Головним чином через мікророзмірі Зони В«ШийкиВ», у якій відбувається властіво орієнтаційна витяжка, оскількі розмір зерен фосфору або термофарбі пріблізно на порядок перевіщує розмір В«мікрошійокВ», внаслідок чого цею метод не может давати дійсну величину температурних змін у зоні В«ШийкиВ». p> Обоє описів способів вімірювання температури при деформації засновані на безпосередно контакті датчіків температурами Зі зразки. Нові більші возможности в Цій области відкріваються Із! застосування безконтактного методу вімірювання температури, Заснований на реєстрації теплового (інфрачер...
