од поділу, заснований на використанні екстрагента, не змішується з вихідною фазою і легко відділяється від неї і від екстрагуються компонентів. У Залежно від вихідної фази розрізняють естракцію з твердого твердої речовини і екстракцію з розчину (рідинну). За кількістю операцій екстракція може бути одноразовою та багаторазовою.
Хроматографічні методи розділення речовин засновані на їх розподілі між двома фазами: рухомою і нерухомою. Рухома фаза - рідина чи газ; нерухома - тверда речовина або рідина, адсорбована на твердому носії. Відносна швидкість переміщення частинок вздовж шляху поділу залежить від їх взаємодії з нерухомою фазою. Тому кожна речовина проходить на носії певний шлях. Ставлення шляху переміщення речовини до шляху переміщення розчинника є величина постійна, що позначається Rf. Вона є константою для даних умов поділу і використовується для ідентифікації ЛФ.
Хроматографія на папері. Носієм нерухомої фази (наприклад, води) служить спеціальна хроматографічна папір. Розподіл відбувається між водою, що знаходиться на поверхні паперу, і рухомою фазою, яка являє собою систему з декількох розчинників. Проводять випробування. Для підтвердження автентичності одночасно хроматографіруют випробний речовина і стандартний зразок. Якщо вони ідентичні, то плями на хроматограмах матимуть однаковий вигляд і рівні значення Rf.Хроматографію використовують при випробуванні на чистоту. p> Хроматографія в тонкому шарі сорбенту (ТШХ) відрізняється від хроматографії на папері тим, що процес хроматографування відбувається на носії (сорбенті), завдану тонким шаром на інертну поверхню. Твердий сорбент може бути закріпленим або незакріпленим на цій поверхні. Сорбентом служить силікагель або оксид алюмінію. Для закріплення додають невеликі кількості крохмалю або сульфату кальцію, Використовують також платівки промислового виготовлення типу В«Силуфол УФ-254 В»,В« Сорбфіл В»та ін
Перевагами ТШХ є простота прийомів і устаткування, більш висока чутливість, ніж у паперовій хроматографії, стійкість платівок до температурних і хімічних впливів, значно більші можливості процесів поділу, детектування, Елюювання, менша тривалість виконання випробування. Все це створює широкі можливості у використанні ТШХ для виконання випробувань на справжність, на чистоту, для кількісного визначення ЛВ в ЛФ.
Двомірне хроматографування відрізняється повторним (після висушування) пропусканням тієї ж чи іншої рухомої фази, але в перпендикулярному по відношенню до початкового напрямку. При цьому використовують квадратні пластини або листи папери.
У фармацевтичному аналізі широко застосовують поєднання ТШХ з фізико-хімічними методами аналізу. Такі комбіновані методи, як хромато-спектрофотометрія, хромато-флуориметр, хромато-мас-спектроскопія, особливо ефективні в аналізі АРС та препаратів, що містять велику кількість супутніх компонентів. p> Гравіметричний метод - заснований на вимірюванні маси речовини. Сутність визначення полягає ...
