рідкої фази, що знаходиться при постійній температурі в рівновазі з твердою фазою, і складу твердої фази, виділеної з рідини. За отриманими даними будують діаграми розчинності в координатах температура - склад насичених розчинів. p align="justify"> Метод термічного аналізу є способом встановлення температур при рівновазі між рідкими і твердими фазами, який не вимагає ні механічного поділу, ні хімічного аналізу. Методи термічного аналізу в основному розрізняються способами реєстрації температурних змін, відповідних фазовим переходам. Основні способи:
В· візуальний, при якому відзначається температура появи або зникнення кристалів у прозорому розчині;
В· побудова кривих охолодження або нагрівання.
У способі побудови кривих через невеликі проміжки часу вимірюють за допомогою термометра або термопари температуру безперервно охолоджується (або нагрівається) системи. Результати вимірювань наносять на графік, відкладаючи по осі абсцис час, а по осі ординат - температуру. Якщо при безперервному зміну температури система не зазнає ніяких фазових перетворень, то її температура є безперервною функцією часу. Тому залежність температури від часу зображується безперервної кривої (рис. 1, крива 1). br/>
В В
Рис. 1. Криві охолодження:
1 - за відсутності фазових перетворень; 2 - кристалізація при постійній температурі; 3,4 - кристалізація в температурному інтервалі; 5 - кристалізація з переохолодженням
Якщо ж при охолодженні (нагріванні) у системі відбуваються які-небудь перетворення, наприклад, випадання твердої фази з рідини, перехід однієї поліморфної модифікації в іншу, то теплота, що виділяється (поглинатися) при перетворенні, змінює швидкість падіння (зростання) температури системи, що виражається зміною кутового коефіцієнта кривої температура - час. Тому в проміжки часу, що відповідають температурам фазових перетворень, на кривих температура - час з'являються злами або горизонтальні ділянки, які дозволяють визначати температури перетворень, не бачачи і не виділяючи фаз, що утворюються або зникаючих при охолодженні (нагріванні) системи. p align="justify"> Якщо будь чиста речовина (метал, сіль, органічна сполука) нагріти до температури в точці а, що лежить вище точки його плавлення, а потім записати криву охолодження, то спочатку падіння температури буде виражатися плавною кривою ab (крива 2). У деякий момент часу в точці b зниження температури припиняється. На кривій з'являється горизонтальний ділянка bс. Це вказує на те, що в системі відбувається процес, що супроводжується виділенням теплоти, швидкість охолодження при цьому дорівнює нулю. Починаючи з точки с, крива знову йде плавно вниз до точки d, МРІ якої запис кривої охолодження припиняється. Поява горизонтальної ділянки bс пояснюється тим, що відбувається перехід...
