ної силікагелю, колонок дуже великого діаметру (більше 20 мм) і при необхідності очищення або виділення дуже великих кількостей речовини нерідко практикується застосування дешевого і доступного сорбенту. Часто використовують силікагель для ТШХ (фракція 5-40 мкм), який нерідко фракционируют седиментацією для звуження фракційного складу (відокремлюють пилоподібні частки, помітно підвищують гідравлічний опір колонки, і найбільш великі). Нерідко застосовують найбільш дрібну фракцію (40-70 мкм), наявну у продажу для колонкової хроматографії. Проте перехід на сорбент з іншим розміром і розподілом пір і з дещо іншими хімічними властивостями поверхні може призвести до помітної зміни поділу, утримування, а іноді навіть і порядку виходу поділюваних компонентів. Такі ж зміни спостерігаються і при переході від прищепленого сорбенту однієї фірми до Препаративна сорбенту інший фірми.
Кількість зразка, яке можна ввести на колонку для препаратівного поділу, залежить від багатьох факторів, і для кожного випадку має визначатися експериментально, переважно з використанням аналітичної колонки і розчинів зразка різної концентрації. У найзагальнішому вигляді можна сказати, що маса зразка, яку можна ввести, складає від 0,1 до 1 мг на 1 г сорбенту за відсутності помітною перевантаження колонки пробій (зниження ефективності колонки менш ніж у 2 рази). Як правило, препаративні поділу проводять при максимально можливої вЂ‹вЂ‹перевантаження колонки пробій, тому чим більше О± для поділюваних компонентів, тим більше можна перевантажити колонку пробою і тим відповідно більше отримати розділеного речовини за препаративний цикл. При поділі простих сумішей, коли працюють з великим перевантаженням, ефективність препаративних колонок з дрібними узкодісперснимі сорбентами за основними пікам швидко падає, але по піках домішок залишається високою, що дозволяє відокремлювати їх більш чітко. При роботі з великим перевантаженням ефективність за основними пікам для малоефективних колонок та колонок середньої і високої ефективності близька. Однак у міру ускладнення завдання (більш складні суміші, менше О±) допустиме перевантаження зменшується і малоефективні колонки стають непридатними. вони перестають забезпечувати розподіл та отримання чистих компонентів навіть за відсутності перевантаження.
Розчинники, використовувані для препаративної роботи. повинні бути, як правило, перегнати, профільтрувати і не містити домішок, так як в процесі виділення зразка з фракції упариванием його концентрація (і концентрація домішок, що залишаються в ньому від недостатньо чистого розчинника) збільшується в 200-1000 разів. Зміна розчинника в препаративної ВЕРХ з колонками великого діаметра і урівноваження колонки з новим розчинником звичайно досить тривалі, супроводжуються великою витратою розчинників, тому роботу треба планувати так, щоб робити це по можливості рідко. Розчин зразка певної концентрації повинен бути приготований на підставі експериментів, виконаних на колонці з та...
