ою хвилі 365 нм; з'являється інтенсивне синє світіння.
Г. Нагрівають 0,1 г випробуваного речовини з 2 мл азотної кислоти (1000г/л) І Р на водяній бані протягом 3 хв; з'являється оранжево-червоне забарвлення.
Температурний інтервал плавлення. 183-193 В° С.
Важкі метали . Використовують 0,1 г випробуваного речовини для приготування розчину, описаного в розділі В«Випробування на важкі металиВ», методика 3 (Т. 1, с. 136); визначають вміст важких металів методом А (т. 1, с. 137); не більше 10 мкг/г.
Сульфатна зола . Не більше 1,0 мг/м.
Втрата при висушуванні. Висушують до постійної маси при 105 В° С; втрата не більше 5,0 мг/м.
Кислотність або лужність . Розтирають 1,0 г випробуваного речовини з 20 мл вільної від діоксиду вуглецю води Р протягом 15 хв і фільтрують. До 10 мл фільтрату додають 0,1 мл розчину фенолфталеїну в етанолі ІР і титрують розчином гідроксиду натрію (0,01 моль/л), що не містить карбонатів, ТР; потрібно не більше 0,5 мл для отримання рожевого забарвлення. Додають 0,15 мл розчину метилового червоного в етанолі ІР і титрують соляною кислотою (0,01 моль/л) ТР; потрібно не більше 1,0 мл для отримання червоного забарвлення.
Сторонні домішки . Проводять випробування, як описано в розділі В«Тонкошарова хроматографіяВ» (т. 1, с. 92), використовуючи в якості сорбенту силікагель Р6, а в якості рухомої фази суміш 86 обсягів толуолу Р і 14 обсягів метанолу Р. Наносять на платівку окремо по 2 мкл кожного з 5 розчинів в суміші рівних обсягів етанолу (~ 750 г/л) ІР та хлороформу Р, містять (А) 0,050 г випробуваного речовини в 1 мл, (Б) 0,050 мг імінодібензіла Р в 1 мл, (В) 5,0 мг випробуваного речовини в 1 мл, (Г) 5,0 мг карбамазепіну СО в 1 мл і (Д) 5,0 мкг карбамазепіну СО в 1 мл. Після вилучення платівки з хроматографічної камери, дають їй висохнути на повітрі, збризкують розчином дихромата калію ИРЗ і оцінюють хроматограму при денному світлі. Будь-яке пляма, яке дає розчин А, крім основного плями, не повинно бути більше інтенсивним, ніж пляма, яка дає розчин Б. Потім нагрівають платівку 15 хв при 140 В° С і оцінюють хроматограму в ультрафіолетовому світлі (254 нм). Будь-яке додаткове пляма, яка дає розчин А, не повинно бути більше інтенсивним, ніж пляма, яка дає розчин Д.
В
6.1.2 Кількісне визначення
Розчиняють близько 0,1 г випробуваного речовини (точна наважка) в достатній для отримання 100 мл кількості етанолу (~ 750 г/л) ІР. Розводять 10 мл розчину до 100 мл тим же розчинником, і знову розводять 10 мл розчину до 100 мл етанолом (~ 750г/л) ІР. Вимірюють поглинання шару в 1 см отриманого розчину при максимумі близько 285 нм. Розраховують кількість С15Н12N2О у випробуваному речовині шляхом порівняння зі стандартним зразком карбамазепіну СО, дослідженого одночасно і аналогічним чином. У правильно відкаліброваному спектрофотометрі поглинання еталонного розчину повинно бути 0,49 _ +0,02.
В
<...
