i> 6.2 Ацефен
Кількісне визначення ацефен на основі його реакції з фосфорновольфрамовой кислотою.
Розроблено методику фототурбідіметріческого визначення ацефен за допомогою фотоелектроколориметра ФЕК-56-М (при синьому світлофільтрі і робочої довжині кювети 10 мм).
Для вибору оптимальних умов готують 1% розчин фосфорно-вольфрамової кислоти (реактив) і 0,1% розчину аміносполуки. Критерієм оптимізації служить величина светопогашенія. Як показали експериментальні дані, на величину светопогашенія, а отже, на вихід продуктів реакції істотний вплив роблять концентрація реактиву, наявність органічних добавок (етанол). Крім цього, для успішного проведення фотометричного аналізу необхідні стабільність продуктів реакцій в часі і відтворюваність радіусів частинок. Тому вивчили вплив вищезгаданих чинників на вихід і стійкість вольфрамофосфата досліджуваного препарату в часі. Оптимальними є умови: 1 мл етанолу, 3 мл 1% розчину фосфорновольфрамовой кислоти, час 5 хвилин (табл. 3).
Вивчено склад продуктів осадових реакцій оптичним варіантом фізико-хімічного аналізу в розчині. Використано метод ізомолярних серій, заснований на визначенні відношення ізомолярних концентрацій реагуючих речовин, що відповідає максимальному виходу утворюється. У точці, відповідає стехіометричному складу з'єднання, що утворюється, спостерігається максимальне значення величини светопогашенія. Склад вольфрамофосфатов аминосоединений підтверджений методом відносини нахилів. Встановлено, що фосфорновольфрамовая кислота взаємодіє з досліджуваним препаратом у співвідношенні 1:3 і не суперечить літературним даними з освіти подібних сполук. В оптимальних умовах будують калібрувальні графіки. p align=center> Таблиця 3.Дані оптимальних умов реакції аминосоединений з реактивом
аминосоединений
Реактив
мг/25 мл
Етанол
мл
Час
хв
Ацефен
3
1
5
У мірну колбу ємністю 25 мл переносили 0,1, 0,2 ... 1,0 мл 0,1% водного розчину препарату, додали 1 мл етанолу, 3 мл реактиву, довели водою до мітки, і через 5 хв, вимірювали величину светопогашенія з допомогою фотоелектроколориметра.
При кількісному визначенні ацефен в субстанції точну наважку його (близько 0,05 г) поміщають в мірну колбу ємністю 50 мл, розчиняють препарат у воді і водою доводять до мітки. У мірну колбу місткістю 25 мл вносять 0,4 мл отриманого розчину і аналізують аналогічно побудови калібрувального графіка. Концентрацію ацефен розраховують за допомогою кутового коефіцієнта. Проводя...
