катора, після чого ланцюг розмикають. p align="justify"> Після завершення пределектроліза у генераторний посудину вносять точно виміряний об'єм аналізованого розчину, включають магнітну мішалку, замикають електричний ланцюг установки, одночасно включаючи секундомір, і ведуть електроліз при постійному струмі до моменту різкого зміни забарвлення індикатора (розчину), коли відразу ж зупиняють секундомір і розмикають електричний ланцюг установки.
Якщо аналізований розчин, що вводиться в кулонометрическом клітинку для титрування, містить домішки электровосстанавливающихся або електроокісляющіхся речовин, на перетворення яких при електролізі витрачається деяка кількість елеткрічества, то після пределектроліза (до поповнення в клітинку аналізованого розчину) проводять неодружене титрування , вводячи в кулонометрическом клітинку замість аналізованого розчину точно такий же об'єм розчину, який містить всі ті ж речовини і в тих же кількостях, що і доданий аналізований розчин, за виключення визначається речовини Х. У простому випадку до фонового розчину додають дистильовану воду в обсязі, рівному обсягу аліквоти аналізованого розчину з визначальним речовиною.
Час, витрачений на неодружене титрування, надалі віднімають з часу, витраченого на титрування випробуваного розчину з визначальним речовиною.
Умови проведення кулонометрического титрування. З вищевикладеного випливає, що умови проведення кулонометрического титрування повинні забезпечити повний вихід по струму. Для цього необхідно виконувати наступні вимоги. p align="justify"> а) допоміжний реагент, з якого на робочому електроді генерується титрант, повинен бути присутнім в розчині у великому надлишку по відношенню до обумовленому речовині (~ 1000-кратний надлишок). У цих умовах звичайно усуваються побічні електрохімічні реакції, основна з яких - це окислення або відновлення фонового електроліту, наприклад, іонів водню
Н + + 2е = Н2?
б) величина постійного струму i = const при проведенні електролізу повинна бути менше величини дифузного струму допоміжного реагенту щоб уникнути протікання реакції за участю іонів фонового електроліту.
в) необхідно якомога точніше визначати кількість електрики, витрачений при проведенні електролізу, для чого потрібно точно фіксувати початок і кінець відліку часу і величину струму електролізу.
Індикація кінця титрування. Як вже говорилося вище, при кулонометрическом титруванні ТЕ визначають або візуальними індикаторними, або інструментальними методами. p align="justify"> При електрохімічної індикації ТЕ у випробуваний розчин (у генераторний посудину) поміщають ще пару електродів, що входять в додаткову індикаторну електричний ланцюг. Закінчення титрування можна фіксувати за допомогою додаткової індикаторної електричного кола потенціометрично (рН-метрично) або біамперометріче...
