justify"> Середня проба аналізованого в-ва - це невелика кількість цього в-ва, склад якого однаковий зі складом всієї партії, від якої була взята проба. Правила відбору середньої проби залежать від фізичного стану продукту (тверде, рідке, газоподібне), структури (крупнокусковое, Мелкокусковие, зернисте, порошкоподібну і т. п.), упаковки (банки, мішки, бочки, навалом, насипом), способом перевезення (автомобілі , залізнич-ті вагони, цистерни, баржі і т.д.), а також розміром партії. Методи відбору проб: первинна більша з різних місць партії, квартуванням, поділ на 3-й рівні частини: на аналіз, на повтор і на арбітражний зберігання. Все це визначається НТД на даний продукт. Навішування - невелике, точно зважене кол-во аналізованого в-ва, взяте від середньої його проби, кот-е у процесі аналізу кількісно піддається всім необхідним операціями. Зазвичай це н-ко грамів або десятих грама. Від кількості навішування залежить точність результату аналізу. Про абсолютну і відносної помилки ми говорили, ясно що чим більше навіс в-ва тим менше буде відносна помилка при однаковій помилку зважування (після 4-го знака після коми). Але більша проба вимагає більшого кол-ва реактивів, її обробка вимагає більшого часу (наприклад спалювання, прожарювання). Тому при проведенні гравіметричних визна-ий ведуть предв-ий розрахунок навішування. Для вагових аналізів 1 і 2-го типу навіс повинна бути такої величини, щоб виділяється і видаляється з наважки обумовлена ​​частина становила від 0,01 до 0,1 м. Отже, щоб правильно розрахувати навішення потрібно знати хім-ую формулу аналіз-го в -ва або приблизне сприяння з-ие складової частини в пробі. p align="justify"> Наприклад, яку наважку зразка кам'яного вугілля потрібно взяти для визначення його зольності, якщо предпол-ая зольність 10%?. Т. до золи у зразку меншу кількість, то беремо більшу норму, тобто 0,1 г, щоб навіс не вийшла дуже маленькою і розраховуємо за пропорції: 0,1 -10%, х (навіс) - 100%, получ-ся 1г. У третьому виді для утворення осаду слід враховувати фізичні св-ва (структуру і щільність) в-ва, у вигляді якого осідає обумовлена ​​складова частина, т.зв. осідає форма, яка часто відрізняється від вагової форми. Так при визначенні заліза осідає форма Fе (ОН) 3 , а вагова форма - Fе 2 Про 3 , у разі ВаSО 4 і вагова і осідає форма однакові, іони Са осідають у вигляді Сас 2 Про 4 Н 2 < span align = "justify"> О, а зважуються після прожарювання осаду у вигляді СаО. Осідає форма оксалат кальцію, а вагова форма - окис кальцію. Щільність одержуваного осаду впливає на подальші стадії його обробки, особливо на промивання - легко осаду буде багато в фільтрі і його важко і довго доведеться промивати і в цьому випадку переважніше важкий осад. Тому в осаджувальних методах величина навішування повинна розраховуватися виходячи з характеру осаду: аморфного (легкого, гідроокису) - 0,07 - 0,1 г; кристалічного легені (більшість солей) - 0,1 - 0,15 г; кристалічного важкого - 0,2 - 0,4 г; кристалічного дуже важкого (солі свинцю, срібла) до 0,5 м.
Взяття навішування на аналітичних вагах вимагає певних навичок і виконується за відповідними правилами, переносять кількісно в стакан або колбу змиваючи водою і розчиняючи у воді або до-ті при нагріванні у водяній або пісочної лазні і приступають до осадження. Мета осадження - кількісно перевести обумовлену складову частину анал-го в-ва в в визна-е химич-е з'єднання. Знаючи масу виділеного осаду, можна розрахувати сприяння з-ие визна-ої складової частини, якщо осадження відбудеться не кількісно, ​​то маса осаду вийде меншою, а слід-але і результат аналізу буде менше. p align="justify"> І тут є правило: якщо загрожених іон може бути обложений різними іонами, з них слід вибирати в кач-ве облягати той, який утворює осад, що володіє найменшою розчинністю. Для розрахунку кол-ва реактиву необхідного для осадження виходять з правила еквівалентності згідно з яким 1г-екв осаждаемой складової частини реагує з 1 г-екв осадителя. На практиці осадителя беруть в деякому надлишку. При осадженні необхідно дотримуватися таких умов: осаджувати тільки з розбавлених р-ів розведеними розчинами осадителя (концентровані розчини слід використовувати при отриманні аморфних опадів). Цей прийом дозволяє повільно і кількісно утворюватися осадку і і утрудняє всі види співосадження; осаджувати тільки підігріті розчини гарячими розчинами осадителей, що сприяє образ-ію великих кристалів; осадітель в кол-ве обчисленого обсягу додавати повільно, порціями, при постійному помішуванні скл- ой паличкою; слід додав...
