ння в них міді, свинцю, кадмію, цинку, олова, заліза, і миш'яку.
1. СПОСІБ кислотними ЕКСТРАКЦІЇ (неповної мінералізації)
1.1. Спосіб заснований на екстракції токсичних елементів з проби продукту кип'ятінням з розведеними соляної або азотної кислотами і призначено рослинного масел, маргарину, харчових жирів і сирів.
1.2. Підготовка до екстракції
Скляний посуд, використовувану для екстракції, після звичайної мийки додатково промивають розчином азотної кислоти, промивати водопровідною, а потім дистильованою водою.
1.3. Екстракція і підготовка екстрактів до аналізу
1.3.1. Екстракція проб продукту
У колбу відбирають наважку вершкового масла:
при полярографічного методі 45 ... 50 г для визначення свинцю, 45 ... 50 г - для кадмію, 20 ... 25 г - для цинку, 20 ... 25 г для міді;
при колориметричному методі 20 ... 30 г для визначення заліза, 40 ... 45 г - для міді, 40 ... 45 г - для миш'яку.
Наважку зважують з похибкою + 0,1 м.
У термостійку колбу з наважкою продукту вносять 40 см Ві розчину соляної кислоти (1:1).
Примітка. Допускається замість розчину соляної кислоти застосовувати розчин азотної кислоти (1:2).
У колбу додають кілька скляних кульок, вставляють в холодильник, поміщають на електроплитку, покриту азбестом, і кип'ятять протягом 1,5 год з моменту закипання. Потім вміст колби повільно охолоджують до кімнатної температури, не виймаючи холодильника.
Колбу з екстракційної сумішшю вершкового масла з кислотою поміщають в холодну водяну баню для затвердіння жиру. Затверділий жир проколюють скляною паличкою, водний шар фільтрують через фільтр, змочений розчином кислоти, використовуваної для екстракції, в посудину, вибір якого визначається подальшим ходом аналізу і залежить від визначається елемента: реакційну колбу, колбу К'ельдаля, кварцову (фарфорову) чашу. Що залишився в колбі жир розплавляють на водяній бані, додають 10 см 3 розчину використовуваної кислоти, струшують, охолоджують, після охолодження жир проколюють і промивну рідину зливають в ту ж посудину через той же фільтр, потім фільтр промивають 5-7 см 3 води.
1.3.2. Підготовка екстрактів до визначення миш'яку
При використанні для екстракції розчину соляної кислоти екстракційну суміш, отримувану за п. 3.4.1, фільтрують відразу в реакційну колбу для відгону мишьяковістого ангідриду.
При використанні для екстракції розчину азотної кислоти, екстракційну суміш, отримувану за п. 1.3.1, фільтрують у конічну колбу, вносять 0,2 г сірчанокислого гідразину і кип'ятять вміст колби протягом 1,5-2 ч. Потім розчин кількісно переносять в реакційну колбу для відгону мишьяковістого ангідриду, змиваючи колбу порціями водою.
1.3.3. Підготовка екстрактів до колориметрическому визначенню міді та зал...
